Nghiên cứu tạo bạc nano từ dung dịch  với dịch chiết nước của củ nghệ Lào

Tính cấp thiết của đề tài

Từ lâu loài người đã biết đến tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc, những chén bát, thìa nĩa, nồi niêu của người La Mã cổ, của các vua chúa phong kiến,.. đã chứng minh điều đó. Trong chiến tranh thế giới thứ nhất, người ta thậm chí còn sử dụng các sản phẩm từ bạc để điều trị nhiễm trùng trước khi thuốc kháng sinh ra đời. Tuy nhiên, tác dụng này của bạc không được ứng dụng rộng rãi do giá thành cao. Những năm gần đây, công nghệ nano ra đời, con người đã chế tạo được bạc ở kích thước nano, và ứng dụng của bạc cũng được đưa lên một tầm cao mới.

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng khi ở kích thước nano (từ 1 đến 100 nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối, như vậy 1 gam bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền.

Bằng cách nào mà chúng lại có thể diệt được vi khuẩn? Cho tới nay, cơ chế kháng vi sinh vật của nano bạc thực sự vẫn chưa được hiểu biết rõ ràng. Tuy nhiên các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, tất cả vi khuẩn sử dụng enzyme như một lớp “phổi hóa học” để chuyển hóa oxy. Các ion bạc phân hủy enzyme và ngăn chặn quá trình hút oxy.

Điều chế bạc nano có rất nhiều phương pháp khác nhau, nhưng phương pháp hóa học xanh được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất. Tăng cường mối quan tâm đến vấn đề môi trường, trong đề tài này, chúng tôi hướng đến phương pháp tổng hợp hạt nano bạc bằng cách sử dụng các chất chiết xuất từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano là lành tính, không sử dụng bất kỳ hóa chất độc hại nào.

Việc kết hợp dung dịch với dịch chiết nước củ nghệ sẽ thu được 1 sản phẩm đó là bạc nano. Với kích thước này, hạt bạc có tính chất vượt trội, ưu việt hơn rất nhiều so với bạc ở kích thước lớn, vì bạc nano là vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất lớn, có những đặc tính độc đáo, trong đó phải kể đến khả năng kháng khuẩn rất tốt của nano bạc nhưng không gây tác dụng phụ, an toàn với sức khỏe của con người.

Đó là lý do mà tôi quyết định chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo bạc nano từ dung dịch với dịch chiết nước của củ nghệ Lào”.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Đối tượng

• Nghệ được lấy là nghệ Lào.

Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu lý thuyết

Nghiên cứu thực nghiệm

• Phương pháp chiết tách: khuấy bột nghệ bằng thiết bị khuấy từ sử dụng dung môi là nước cất.
• Phương pháp xác định các thông số hóa lý: xác định độ ẩm, hàm lượng tro…
• Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis).
• Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu

Mục tiêu

• Xây dựng quy trình điều chế hạt nano bạc từ dung dịch bằng tác nhân khử là dịch chiết nước củ nghệ.
• Thử tác dụng kháng khuẩn của hạt nano bạc tổng hợp được trên vật liệu gốm xốp.

Nhiệm vụ nghiên cứu

• Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc bằng phương pháp khử hóa, sử dụng dịch chiết nước củ nghệ làm tác nhân khử.
• Nghiên cứu ảnh hưởng của hạt nano bạc lên sự phát triển (khả năng ức chế sự phát triển) của vi khuẩn Bacillus thuringiensis

Nội dung nghiên cứu

Nội dung nghiên cứu của đề tài được trình bày trong hình 1:

Sơ đồ nội dung nghiên cứu và ứng dụng nano Ag

Xác định các thông số thông số hóa lí của bột nghệ

• Xác định độ ẩm trong bột nghệ.
• Xác định hàm lượng tro của bột nghệ.

Nghiên cứu điều kiện chiết dịch nước củ nghệ

• Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng (bột nghệ/nước cất).
• Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chiết.

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano bạc từ dịch chiết nước củ nghệ

• Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch
• Ảnh hưởng pH của dung dịch.
• Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch chiết nước củ nghệ, dung dịch .
• Ảnh hưởng của thời gian.
• Ảnh hưởng của nhiệt độ.

Nghiên cứu sản phẩm nano bạc

• Xác định cấu trúc của hạt nano bạc từ dịch chiết nước củ nghệ.
• Xác định một số thông số hóa lý của hạt nano bạc.

Khảo sát khả năng kháng khuẩn của hạt nano bạc tổng hợp được trên vật liệu gốm xốp

Nghiên cứu khả năng kháng khuẩn của hạt nano Ag trên vật liệu gốm xốp bằng cách lọc vi khuẩn bacillus qua gốm xốp có tẩm nano Ag sau đó đem dung dịch thu được cấy lên đĩa thạch để đếm lượng tế bào vi khuẩn sau khi đã lọc, cùng với đó là 1 thí nghiệm đối chứng với gốm xốp chưa tẩm nano Ag.

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

• Nghiên cứu này giúp hiểu biết rõ hơn về phương pháp điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp hóa học, lành tính, ít độc hại.
• Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có rất nhiều ở khu vực Đông Nam Á trong đó có Lào, Việt Nam là củ nghệ – thực phẩm dùng hằng ngày, không gây độc hại cho người sử dụng – để tổng hợp hạt nano bạc.

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

Khái niệm và nguồn gốc của công nghệ nano

Vật liệu nano

Cơ sở khoa học của công nghệ nano

Ứng dụng của vật liệu nano

Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano

HẠT NANO BẠC

Giới thiệu về bạc kim loại

Đặc tính kháng khuẩn của bạc

Cơ chế kháng khuẩn của bạc

Giới thiệu về hạt nano bạc

Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc

Ứng dụng của nano bạc

TỔNG QUAN VỀ CÂY NGHỆ

Đặc điểm cây nghệ

Phân bố, sinh học và sinh thái

Thành phần hóa học [18][19]

Tác dụng dược lý – công dụng [19][20][21]

Tính chất hóa học của curcumin

Quá trình chuyển hóa curcumin trong củ nghệ

TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

Trong nước

Ngoài nước

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Nguyên liệu

• Nghệ được lấy là nghệ Lào, lựa chọn các củ nghệ đã đến mùa thu hoạch, không quá non, củ nghệ được phơi khô và nghiên thành bột.
• Nghệ tươi được thu gom tại chợ cây số 14 làng Lồm Sắc – Huyện Ba Chiêng – Tỉnh Chăm Pa Sắc – Lào. Thời gian mua tháng 4 năm 2014.
• Bột nghệ được bảo quản trong bình kín, có chất hút ẩm (silicagen).

Dụng cụ và hóa chất

XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ

Xác định độ ẩm

Xác định hàm lượng tro

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT NƯỚC CỦ NGHỆ

Chuẩn bị mẫu

Nghệ được rửa kỹ bằng nước. Tiếp theo, gọt vỏ nghệ, cắt ra thành miếng nhỏ, phơi khô. Sau đó đem nghiền thành bột. Cân khoảng m (g) bột nghệ đã được cắt nhỏ cho vào cốc thủy tinh, thêm vào cốc thủy tinh V (ml) nước cất. Sau đó, trộn hỗn hợp trên và khuấy bằng khuấy từ khoảng t (phút). Dịch chiết nước củ nghệ thu được bằng cách lọc hỗn hợp qua giấy lọc.

Dịch chiết nước củ nghệ được trộn với dung dịch theo tỉ lệ trong bình nón ở điều kiện vô trùng. Sau đó, điều chỉnh pH của dung dịch bằng dung dịch hoặc . Bình nón chứa dung dịch trên được ủ ở nhiệt độ khoảng t giờ. Quan sát sự thay đổi màu của dung dịch, đo UV-Vis để xác định mật độ quang cực đại trong các phép thử (thí nghiệm).

Khảo sát thời gian chiết

Chọn thời gian chiết 1h30 phút, 2h00 phút, 2h30 phút, 3h00 phút, 3h30 phút. Lấy Vml dịch chiết, thêm vào Vml dung dịch 1mM. Lắc trong thời gian t phút, đợi cho màu nano Ag xuất hiện rồi đem đo UV-Vis.

Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

Chọn khối lượng bột nghệ khảo sát tỉ lệ rắn lỏng là m = 0,2 gam; 0,4 gam; 0,6 gam; 0,8 gam; 1,0 gam rồi thêm vào mỗi bình 20ml nước.

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC

Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat

Chọn nồng độ để khảo sát là: C = 0,5mM; 1mM; 5mM; 10mM; 15mM.

Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết

Cố định thể tích dung dịch là 20ml.

Chọn thể tích dịch chiết cho vào để khảo sát là: x = 2ml; 3ml; 4ml; 5ml; 6ml.

Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc

pH môi trường, biến thiên: 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 để khảo sát.

Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

Nhiệt độ khảo sát: t = 30; 40; 50; 60; 70; 80.

Khảo sát thời gian tạo nano bạc

Thời gian tạo nano: t = 6h; 7h; 8h; 9h; 10h; 11h; 12h; 13h; 14h.

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis)

Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) [22]

Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN

Đặc điểm của nhóm vi khuẩn Bacillus

Thử hoạt tính kháng khuẩn trên đĩa thạch petri

Ứng dụng kháng khuẩn trên vật liệu gốm xốp

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

Xác định độ ẩm

Thực hiện cân 3 lần đối với cả 3 cốc đựng bột nghệ sau khi đã cho vào tủ sấy ở và làm nguội bằng cách cho vào bình hút ẩm. Ta thu được kết quả, tính toán số liệu cho được độ ẩm trung bình của mẫu nghệ là:

Bảng 3.2: Kết quả thu được về độ ẩm của mẫu bột nghệ

Độ ẩm trung bình trong mẫu bột nghệ là 12,212 %. Bột nghệ có thể dễ dàng bảo quản trong thời gian dài, để đảm bảo bột nghệ không bị hư hỏng ta có thể cho bột nghệ vào bình có chứa gói hút ẩm.

Xác định hàm lượng tro

Xác định hàm lượng tro ở 500, thời gian khoảng 3h30 phút thu được kết quả và tính toán ta được hàm lượng tro trong mẫu nghệ:

Bảng 3.3: Kết quả thu được về hàm lượng tro của mẫu bột nghệ

Hàm lượng tro trung bình trong mẫu bột nghệ là khá cao, chiếm 9,115 % khối lượng củ.

KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT NƯỚC CỦ NGHỆ

Khảo sát theo tỉ lệ rắn lỏng

Chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Thời gian chiết: 1h30 phút
• : phòng.
• : 1mM.
• Môi trường pH = 7
• : 60 phút.
• Tỉ lệ rắn lỏng: tôi cố định thể tích nước , còn khối lượng mẫu củ nghệ: m = 0,2 gam; 0,4 gam; 0,6 gam; 0,8 gam; 1,0 gam.

Nhận xét: Từ hình 3.2 cho thấy khi tỉ lệ rắn/lỏng là khoảng 0,4g/20 ml thì mật độ quang đo được là cao nhất (Amax ≈ 0,16), nghĩa là lượng nano bạc tạo thành là tốt nhất và nếu tiếp tục tăng khối lượng mẫu củ nghệ thì giá trị mật độ quang giảm. Có thể giải thích như sau: khi khối lượng mẫu củ nghệ vượt quá 0,4 gam thì các chất chiết ra nhiều đã làm các hạt nano bạc tạo ra nhanh, dễ keo tụ lại, hạt tạo thành có kích thước lớn gây giảm mật độ quang. Vì vậy, tỉ lệ rắn lỏng thích hợp là khoảng 0,4g/20ml.

Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình tạo nano bạc

Khảo sát theo thời gian chiết

Để khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết củ nghệ tối ưu (tức dịch chiết có khả năng tạo nano bạc tốt nhất) vào thời gian chiết, chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian tạo nano: 60 phút
• : nhiệt độ phòng.
• :  M
• .
• Môi trường pH = 7
• Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 1h30 phút, 2h00 phút, 2h30 phút, 3h00 phút, 3h30 phút.

Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét: Từ hình 3.4 cho thấy khi tăng thời gian chiết thì mật độ quang tăng lên và đạt kết quả cao nhất tại 2h30ph (Amax ≈ 0,248).

Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết thì mật độ quang giảm. Có thể giải thích ở thời gian chiết là 2h30 phút đã tạo ra lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion bạc lớn nhất thành bạc nano. Khi tăng thời gian chiết có thể đã tách ra các chất không có lợi cho quá trình tạo nano bạc. Vì vậy chúng tôi chọn thời gian chiết thích hợp là 2h30 phút.

KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC

Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat

Chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian chiết 2h30 phút.
• : 60 phút.
• : nhiệt độ phòng.
• .
• Môi trường pH = 7.
• : C = 0,5mM, 1mM, 5mM, 10mM, 15mM.

Hình 3.6: Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét: Từ hình 3.6 cho thấy khi nồng độ dung dịch tăng từ 0,5mM đến 1mM thì giá trị mật độ quang cũng tăng, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng tăng, và đạt giá trị lớn nhất với nồng độ 1mM. Ở nồng độ 5mM, giá trị mật độ quang giảm có thể giải thích: ở nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thước lớn, dễ bị keo tụ. Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi thấy xuất hiện sự tụ bạc ở các mẫu 10mM, 15mM nghĩa là hạt nano bạc được tạo thành khi nồng độ dung dịch là 10mM, 15mM không bền. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị nồng độ dung dịch tốt nhất C = 1mM, đảm bảo giá trị mật độ quang khá cao (Amax ≈ 0,285) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.

Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết củ nghệ với dung dịch .

Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian chiết 2h30 phút.
• : 60 phút
• : nhiệt độ phòng.
• : 1 mM
• : 20ml
• Môi trường pH = 7V dịch chiết nước của củ nghệ: x = 2ml; 3ml; 4ml; 5ml; 6ml.

Nhận xét: Từ hình 3.8 cho thấy khi thể tích dịch chiết nước củ nghệ tăng dần từ 2ml đến 6ml thì giá trị mật độ quang đo được có giá trị cao nhất khi , nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng là tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng thể tích dịch chiết thì giá trị mật độ quang giảm, có thể giải thích nguyên nhân do khi tăng thể tích dịch chiết tăng dẫn đến sự tăng kích thước hạt và tăng độ tụ hạt nano bạc làm giảm mật độ quang.Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi không thấy xuất hiện sự tụ bạc ở mẫu có tỷ lệ dịch chiết 5/25. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị thể tích dịch chiết củ nghệ tốt nhất hòa với 20ml dung dịch 1mM, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax ≈ 0,33).

Hình 3.8: Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết đến quá trình tạo nano bạc

Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc

Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian chiết 2h30 phút.
• : 60 phút
• : .
• : 1 mM.
• .
• Cho thêm vào đó lượng axit và bazo để tạo môi trường pH phù hợp. Thông số pH môi trường, biến thiên: 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0.

Nhận xét: Từ hình 3.10 cho thấy khi pH tăng dần từ 6 đến 7,5 thì giá trị mật độ quang đo được tăng dần và đạt giá trị cao nhất khi pH = 7,5 nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng giá trị pH thì giá trị mật độ quang giảm dần, có thể giải thích: ở môi trường có pH lớn hơn 7,5 lượng bạc tạo thành quá nhanh, dẫn đến hiện tượng bị keo tụ, hạt nano bạc tổng hợp có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị pH môi trường là 7,5 đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,42) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.

Hình 3.10: Ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc

Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian chiết 2h30 phút.
• : 60 phút.
• : 1mM.
• .
• pH môi trường: 7,5. Nhiệt độ, t = 30; 40; 50; 60; 70; 80.

Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc:

Hình 3.12: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét: Từ hình 3.12 cho thấy khi nhiệt độ tăng dần từ 30 đến 50 thì giá trị mật độ quang đo được cũng tăng dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp tăng, và đạt giá trị lớn nhất với nhiệt độ 50. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ, giá trị mật độ quang giảm. Có thể giải thích, nhiệt độ lớn hơn 50 lượng nano bạc tạo ra nhanh, dễ bị keo tụ, hạt có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị nhiệt độ tạo nano bạc là 50, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,62) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.

Khảo sát thời gian tạo nano bạc

Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

• Tỉ lệ R/L: .
• Thời gian chiết 2h30 phút.
• : 1mM
• .
• pH môi trường: 7,5.
•  tạo nano bạc: 50
• Thời gian tạo nano: t = 6h; 7h; 8h; 9h; 10h; 11h; 12h; 13h; 14h.

Hình 3.14: Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét: Từ hình 3.14 cho thấy khi thời gian tạo nano bạc tăng dần từ 6h00 đến 10h00 thì giá trị mật độ quang đo được cũng tăng dần, ở thời gian đầu mật độ quang tăng chậm có thể do sự hình thành các mầm nano Ag chậm, đến cực đại khoảng (A ≈ 0,83) thì giảm dần. Nhìn thấy mật độ quang không thay đổi nhiều ở thời gian 9h00 và 10h00, trong khi đó ở thời gian 9h00 thu được bước sóng hấp thụ cực đại rơi vào khoảng 440nm, do đó ở thời gian này nano Ag thu được là tốt nhất. Khi để thời gian từ 10h00 phút trở lên, các hạt nano bị keo tụ, làm giảm mật độ quang, điều này có thể được giải thích là do các mầm nano Ag đã được tăng lên về kích thước – xảy ra hiện tượng keo tụ, cụ thể là ở 2 mẫu 13h00 và 14h00 phút. Do đó chúng tôi chọn thời gian tạo nano bạc tốt nhất là 9h00 phút. Sau thời gian này ta cần bảo vệ dịch nano bạc cho thêm chất bảo vệ PVA để kìm hãm quá trình keo tụ. Nhận thấy, sau khi cho thêm chất bảo vệ PVA và đưa về nhiệt độ phòng thì không bị hiện tượng keo tụ nữa.

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC

Keo nano bạc tổng hợp từ dung dịch với tác nhân khử dịch chiết nước củ nghệ ở điều kiện tốt nhất được khảo sát các đặc tính hóa lý như TEM, tại Viện vệ sinh dịch tễ – Số 1 Yersin – Hai Bà Trưng – Hà Nội; EDX tại trường ĐHBK Hà Nội, số 40 phố Tạ Quang Bửu, quận Hai Bà Trưng, Hà Nội, Việt Nam, XRD tại Trung tâm phân tích Hải quan Đà Nẵng. Kết quả khảo sát được trình bày ở các hình 3.8, 3.9, 3.10, 3.11.

Hình 3.15: Ảnh TEM của mẫu nano bạc tổng hợp

Nhận xét: Từ hình 3.15 cho thấy, hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch với tác nhân khử dịch chiết nước củ nghệ có dạng hình cầu với kích thước từ 15,3 nm đến 25,2 nm.

Ngoài ra, phổ phân tích nguyên tố EDX cho thấy, thành phần chính của hạt nano bạc thu được là bạc khá tinh khiết. Trên bề mặt hạt nano bạc có thể được phủ một lớp màng chất hữu cơ và có tác dụng bảo vệ hạt nano bạc không cho kết tụ. Phân tích phổ nhiễu xạ tia X – XRD của hạt nano bạc cho thấy, có xuất hiện 3 pic đặc trưng với góc 2𝜃 là 38,14; 44,49; 64,57 tương ứng với mạng 111, 200, 220 của tinh thể bạc.

Hình 3.16: Phổ EDX của mẫu nano bạc tổng hợp được

Hình 3.17: Phổ XRD của mẫu nano bạc tổng hợp

KHẢO SÁT KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC

Nuôi cấy vi khuẩn, vi khuẩn dùng để khảo sát trong đề tài này là Bacillus thuringiensis, dùng dung dịch LB (Luria-Bertani) để nuôi cấy, thành phần dung dịch đó như sau:

• Pepton : 10g/L
• : 5g/L
• Cao nấm men : 5g/L
• Agar : 18g/L

Tiến hành trộn các chất trên theo tỷ lệ thêm cho nước cất vào, rồi cho vào nồi hấp vô trùng ở nhiệt độ 121 trong thời gian 20 phút.

Khi quá trình hấp đã hoàn thành ta đợi nhiệt độ của hỗn hợp hạ xuống còn khoảng 80 rồi đổ hỗn hợp ra đĩa petri, đợi cho thạch nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó tiến hành cấy vi khuẩn bằng cách cho vài giọt dung dịch có chứa vi khuẩn lên mặt thạch, dùng que chữ L chan đều trên bề mặt để phân tán vi khuẩn đều trên bề mặt thạch. Trong quá trình cấy vi khuẩn phải được thực hiện trong tủ vô trùng, thường xuyên rửa tay và dụng cụ bằng cồn tuyệt đối để tránh đĩa thạch bị nhiễm vi khuẩn từ bên ngoài.

Hình 3.18: Khảo sát khả năng kháng khuẩn của nano Ag trên đĩa thạch

Nano Ag

Dd

Dịch chiết

Nano Ag

Dd

Dịch chiết

Dịch chiết

Nano Ag

Dd

Từ kết quả trên, ta nhận thấy cả dung dịch và nano Ag đều có khả năng kháng khuẩn. Các hợp chất có trong củ nghệ cũng có khả năng kháng khuẩn, tuy nhiên trong hình thì ta thấy không có vòng kháng khuẩn được tạo ra, điều này có thể dễ dàng giải thích là do dịch nghệ của chúng ta đã được pha loãng khá nhiều 5ml dịch chiết pha loãng với 20ml nước cất do đó khả năng kháng khuẩn giảm đáng kể trong khi số lượng vi khuẩn phát triển rất nhiều.

Vòng kháng khuẩn của dịch nano và chưa lớn, điều này có thể giải thích là do nồng độ nano cũng như là chưa đủ lớn và khả năng khuyếch tán của các chất này trong điều kiện đĩa thạch là không nhiều.

ỨNG DỤNG NANO BẠC TRONG CÔNG NGHỆ LỌC NƯỚC

Tiến hành như sau: dùng 2 cục gốm xốp mới, cho 1 cục gốm vào ca đựng, đục lỗ để cố định đổ ngập gốm dung dịch nano Ag để tẩm dung dịch nano Ag vừa được điều chế ra, 1 cục gốm giữ nguyên – không tẩm. Sau khi dịch nano Ag được lọc qua hoàn toàn ta đem cục gốm xốp đó sấy khô ở nhiệt độ khoảng 80 cho đến khô rồi cho cả 2 cục gốm cố định lại vào ca đựng như ban đầu.

Hình 3.19: Ảnh chụp cục gốm xốp trước và sau khi tẩm nano Ag

Đổ dung dịch nuôi cấy vi khuẩn trước đó vào 2 ca cho ngậm gốm đợi cho quá trình lọc diễn ra, sau đó thu lấy dung dịch pha loãng để tiến hành kiểm tra so sánh lượng vi khuẩn song song trên đĩa thạch của cả 2 thí nghiệm.

Sau khi lọc qua cục gốm xốp, đem dịch thu được pha loãng đến lần, rồi đem dung dịch đó cấy lên đĩa thạch (như phần thí nghiệm trước), đợi 2 ngày cho vi khuẩn phát triển. Kết quả thu được như hình 3.22.

Hình 3.20: Ảnh chụp 2 cục gốm xốp sau khi lọc qua dung dịch có vi khuẩn

Hình 3.21: Ảnh chụp 2 dung dịch vi khuẩn sau khi được lọc lọc qua 2 vật liệu gốm xốp

Không có nano Ag

Có nano Ag

Hình 3.22: Ảnh chụp 2 đĩa thạch của 2 dung dịch thu được sau khi lọc

Từ kết quả trên, ta nhận thấy gốm xốp có tẩm nano Ag có khả năng kháng khuẩn rất tốt, hơn rất nhiều lần so với gốm xốp không có tẩm nano Ag.

Vậy, ta có thể dùng nano Ag tẩm lên vật liệu gốm xốp để lọc nước, điều này làm giảm đáng kể lượng vi khuẩn, tăng chất lượng nước được lọc ra.

Tóm lại, kết quả thí nghiệm này chứng minh khả năng kháng khuẩn của nano Ag là trên vật liệu gốm xốp rất tốt.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Kết luận

• 1. Xác định được một số chỉ tiêu hóa lí của củ nghệ
• Độ ẩm của bột nghệ: 12,212 %. Bột nghệ có thể dễ dàng bảo quản trong thời gian dài, để đảm bảo bột nghệ không bị hư hỏng ta có thể cho bột nghệ vào bình có chứa gói hút ẩm.
• Hàm lượng tro củ nghệ: 9,115%.
  1. Các điều kiên tốt nhất để chiết củ nghệ
• Thời gian chiết: 2h30 phút.
• Tỉ lệ khối lượng bột nghệ / thể tích nước cất: 0,4 gam/20 ml.
  1. Các yếu tố tốt nhất để tổng hợp hạt nano bạc
• Nồng độ dung dịch : 1mM.
• Tỉ lệ thể tích dịch chiết so với thể tích dung dịch 1 mM: 5ml/20ml.
• pH môi trường tạo nano bạc: .
• Nhiệt độ tạo nano bạc: 50
• Thời gian tạo nano bạc: 9h00 phút.
  1. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc

Từ kết quả đo TEM, EDX, XRD, chúng tôi khẳng định được hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước củ nghệ có dạng hình cầu với kích thước từ 15,3 nm đến 25,2 nm, và hạt nano bạc tổng hợp được là tương đối tinh khiết.

• 1. Kết quả khảo sát kháng khuẩn của dung dịch bạc nano điều chế được
• Kết quả khảo sát trên đĩa thạch petri cho thấy dung dịch bạc nano điểu chế được có khả năng kháng khuẩn tốt.
• Có thể dùng nano Ag tểm lên vật liệu gốm xốp để lọc nước, điều này làm giảm đáng kể lượng vi khuẩn, tăng chất lượng nước được lọc ra.

Kiến nghị:

Cây nghệ là một loại thực vật có hầu hết ở các khu vực đông Nam Á, trong đó có Lào, Việt Nam…, chúng dễ trồng và phát triển tốt, có nhiều ứng dụng đối với y học dân gian. Chúng tôi mong muốn được tạo điều kiện để tiếp tục mở rộng nghiên cứu một cách toàn diện: có thể tổng hợp một vật liệu nano vốn đa ứng dụng trong đời sống bằng phương pháp hóa học lành tính, không gây độc hại đối với con người và môi trường, cụ thể là ứng dụng vào công nghệ lọc nước nano sử dụng nano Ag tẩm lên vật liệu gốm lọc nước, bên cạnh đó còn cần phải nghiên cứu về công nghệ tẩm nano lên vật liệu gốm lọc nước, mục đích là tránh hiện tượng nano Ag bị rửa trôi sau mỗi lần lọc, làm tăng số lần lọc của 1 vật liệu gốm lọc nước.

LIỆN HỆ:

SĐT+ZALO: 0935568275

E:\DỮ LIỆU COP CỦA CHỊ YẾN\DAI HOC DA NANG\LUAN VAN KY THUAT\HOA HUU CO\LUAN VAN (Thanh Hung)\LUAN VAN