Nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu của carbon nano sợi được định hình trên đệm carbon
Vật liệu cấu trúc nano được phát hiện và đã thu hút sự quan tâm mạnh mẽ của cộng đồng các nhà khoa học cũng như các nhà sản xuất trong những thập niên vừa qua nhờ vào các tính chất ưu việt của chúng và được ứng dụng nhiều trong sản xuất vật liệu composite, lưu trữ năng lượng, chất hấp phụ, làm chất xúc tác hay chất mang cho xúc tác trong các phản ứng hóa học. Tuy nhiên, trong quá trình tổng hợp, nhóm vật liệu này thường thu được ở dạng rắn với kích thước rất nhỏ, do đó rất khó khăn trong thao tác hay sử dụng như khi chúng được sử dụng làm chất hấp phụ.
Đã có nhiều kết quả nghiên cứu được công bố nhằm giải quyết vấn đề nêu trên như sử dụng phương pháp kết tụ hóa học trong pha hơi để tổng hợp và gắn sản phẩm lên chất mang có cấu trúc hay sử dụng tác nhân kết dính.
Đệm carbon (carbon felt) là vật liệu có độ bền cơ, bền nhiệt tốt, khá trơ về mặt hóa học, dễ dàng cắt chúng theo bất kỳ hình dạng mong muốn nhưng lại có bề mặt riêng rất nhỏ. Vì vậy, đưa vật liệu carbon cấu trúc nano lên bề mặt đệm sẽ tăng bề mặt riêng cho sản phẩm thu được khi đó sẽ làm tăng khả năng ứng dụng của sản phẩm.
b
Hiện nay, vấn đề môi trường trong quá trình khai thác, chế biến, lưu trữ, sử dụng mà dầu mỏ gây ra cũng rất nghiêm trọng. Trong số đó phải kể đến các sự cố tràn dầu, gây ra những hậu quả nghiêm trọng đến kinh tế, môi trường sinh thái cũng như đời sống của con người. Vì vậy, việc đưa ra những giải pháp để giải quyết vấn đề trên là rất cần thiết.
Với những phân tích trên, đề tài này tập trung vào nghiên cứu “Nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu của carbon nano sợi được định hình trên đệm carbon” để tối ưu công nghệ, và đánh giá tính khả thi trong việc ứng dụng vật liệu carbon vào quá trình xử lý sự cố tràn dầu.
– Nghiên cứu tổng hợp CNFs định hình trên đệm carbon;
– Đánh giá các đặc trưng của sản phẩm;
– Đánh giá sự hấp thu dầu của vật liệu.
3. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
a. Đối tượng nghiên cứu
Tổng hợp CNFs bằng phương pháp CVD dựa trên nguồn nguyên liệu sau:
- Muối Nickel Nitrate (Ni(NO3)2.6H2O) có độ tinh khiết trên 98.5%;
- Chất mang xúc tác: carbon xốp (felt carbon).
- Nguồn carbon được sử dụng để tổng hợp CNFs là LPG;
- Khí Argon;
- Khí H2.
b. Phạm vi nghiên cứu
- Trong phòng thí nghiệm;
- Đánh giá khả năng hấp thu dầu của C-CNF.
Một số phương pháp được áp dụng như:
- Kính hiển vi điện tử quét (SEM);
- Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM);
- Phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt BET;
- Phương pháp đo phổ XPS;
- Phương pháp phân tích nhiệt trọng trường TGA.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
a. Ý nghĩa khoa học
Nghiên cứu này sử dụng phương pháp kết tụ hóa học trong pha hơi CVD nhằm tạo ra những loại vật liệu composite có bề mặt riêng đủ lớn, với hình dạng và kích thước mong muốn và có thể sử dụng làm chất hấp thu dầu.
b. Ý nghĩa thực tiễn
Việc chế tạo thành công CNFs được định hình trên chất mang có cấu trúc có ý nghĩa thực tiễn lớn, đó là phục vụ cho việc ứng dụng làm chất hấp thu dầu.
6. Cấu trúc của luận văn
Nội dung của luận văn này được chia làm 3 phần chính:
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN lý thuyẾt
Vai trò của dầu mỏ
Đối với nền kinh tế
Cho đến nay dầu mỏ là một trong những nguồn năng lượng quan trọng nhất trong một nền kinh tế. Dầu mỏ được coi là “vàng đen”, chính vì sự ứng dụng rộng rãi gần như mọi hoạt động sống của con người. Nó là nguồn nhiên liệu cho hầu hết các phương tiện giao thông vận tải, và các ngành sản xuất khác (ngành công nghiệp hóa dầu để sản xuất các chất dẻo…).
Đối với chính trị
Chưa bao giờ trong lịch sử, dầu mỏ được coi là một công cụ đắc lực trong chính trị quốc tế như hiện nay. Chính vì tầm quan trọng và tính chất ngày càng khan hiếm của dầu mỏ đã khiến cho nó luôn ở trung tâm của rất nhiều các cuộc tranh cãi, được nhiều nước sử dụng để mặc cả cho những vấn đề chính trị khác.
Nhiều bài học cho thấy, dầu mỏ chính là nguyên nhân dẫn đến nhiều cuộc xung đột, chiến tranh trên thế giới.
Sự cố tràn dầu
Khái niệm
Tràn dầu là sự giải phóng hydrocarbon dầu mỏ lỏng vào môi trường do các hoạt động của con người và gây ra ô nhiễm môi trường. Việc phát tán này có thể cần hàng tháng hoặc thậm chí hàng năm để có thể dọn sạch.
Nguyên nhân sự cố tràn dầu
Tràn dầu thường xảy ra trong các hoạt động tìm kiếm, thăm dò, khai thác, vận chuyển, chế biến, phân phối, tàng trữ dầu và các sản phẩm của dầu mỏ. Nguyên nhân trực tiếp thường là rò rỉ hoặc vỡ đường ống, bể chứa dầu; tai nạn đâm va gây thủng tàu, đắm tàu, sự cố tại các giàn khoan dầu khí, cơ sở lọc hóa dầu; hoạt động tàu thuyền khi cập cảng để bốc xếp hàng hoá cũng phát sinh nhiều nước thải nhiễm dầu.
Ảnh hưởng của sự cố tràn dầu
– Ảnh hưởng đến nền kinh tế.
– Ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống sinh vật.
– Ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống con người.
Các sự cố tràn dầu trên Thế giới và Việt Nam
1.2.4.1. Các sự cố tràn dầu trên Thế giới
a. Sự cố tràn dầu tại vịnh Mexico
b. Vụ tràn dầu trong chiến tranh vùng vịnh năm 1991
c. Vụ tràn dầu tại giếng dầu Ixtoc năm 1979
d. Vụ tràn dầu Atlantic Empress năm 1979
1.4.2.2. Các sự cố tràn dầu ở Việt Nam
a. Sự cố đắm tàu Mỹ Đình (tháng 12/2004)
b. Sự cố tàu Formosa One Liberia đâm vào tàu Petrolimex 01 của Việt Nam tại vịnh Giành Rỏi – Vũng Tàu (tháng 9/2001)
c. Các sự cố tràn dầu tại Đà Nẵng
– Sự cố tràn dầu trên các vùng biển khu vực miền Trung (đợt ngày 1- 5/2/2007)
– Sự cố tràn dầu tại Kho và cảng xăng dầu hàng không Liên Chiểu (vào ngày 16/10/2008)
– Sự cố tràn dầu tại kho chứa xăng dầu của Công ty Xăng dầu Quân đội – Chi nhánh Đà Nẵng (Kho xăng H182 cũ)
– Sự cố tràn dầu tại kho xăng dầu Petec Hòa Hiệp
Các biện pháp xử lý sự cố tràn dầu
Biện pháp cơ học
Biện pháp sinh học
Biện pháp hóa học
Hấp phụ
Hiện tượng hấp phụ
Hiện tượng hấp phụ là sự tăng nồng độ của khí, hơi hoặc lỏng trên bề mặt phân cách pha (rắn-khí; rắn-lỏng). Hiện tượng xảy ra ngược lại với hấp phụ gọi là khử hấp phụ.
Người ta chia thành 2 dạng hấp phụ sau: hấp phụ vật lý (HPVL) và hấp phụ hóa học (HPHH).
Sự HPVL do các lực Van Der Walls tương tác giữa các phân tử (hoặc các nhóm phân tử), lực này yếu dần và giảm rất nhanh theo khoảng cách giữa các phân tử.
Hấp phụ hóa học (HPHH)
Hấp phụ hóa học được thực hiện bởi lực liên kết hóa học giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, lực này mạnh hơn lực Van Der Waals. Trong HPHH, cấu trúc electron của các nguyên tử tham gia liên kết bị biến đổi tương tự như trong phản ứng hóa học.
- Phân loại vật liệu hấp phụ
1.4.3.1. Vật liệu hấp phụ dầu hữu cơ có nguồn gốc thiên nhiên
1.4.3.2. Vật liệu hấp phụ dầu hữu cơ tổng hợp
1.4.3.3. Vật liệu hấp phụ vô cơ
1.4.4. Yêu cầu kỹ thuật của các loại vật liệu hấp phụ dầu
Để có thể trở thành các sản phẩm thương mại, các loại vật liệu hấp phụ dầu cần phải đáp ứng một số yêu cầu kỹ thuật sau:
– Khả năng hấp phụ dầu cao;
– Khả năng lưu dầu cao trong quá trình vận chuyển;
– Khả năng thu hồi dầu nhanh bằng phương pháp đơn giản;
– Có tính chất cơ lý tốt và có khả năng tái sử dụng nhiều lần;
– Có tỷ trọng thấp, khả năng nổi cao trên mặt nước;
– Chịu được các dung môi, hóa chất thông dụng;
– Không bị phân hủy quang hóa;
– Sẵn có và giá thành rẻ;
– Đáp ứng tiêu chuẩn về khả năng hấp phụ dầu.
Từ những yêu cầu kỹ thuật trên, vật liệu carbon nano đang được nghiên cứu và đưa vào ứng dụng trong thực tế.
1.4.5. Đặc tính hấp phụ của carbon có cấu trúc nano
Là chất có ái lực bề mặt với dầu và có diện tích bề mặt riêng lớn, carbon nano nói chung hay carbon nano sợi nói riêng có khả năng hấp phụ dầu rất tốt. Vật liệu carbon nano được tạo thành từ các phân tử không phân cực. Do đó, chúng có tính kỵ nước và ưa dầu. Vì vậy, ta có thể sử dụng nó để phân tách dầu ra khỏi nước.
Tổng quan về vật liệu carbon nano sợi
Giới thiệu chung về carbon nano sợi
Sợi nano carbon là một dạng hình thù của carbon với cấu trúc nano hình trụ, kiểu lai hóa sp2. Sợi nano carbon (CNFs) được tạo nên từ các lớp graphite chồng lên nhau, tương thích với hầu hết các kỹ thuật chế tạo polymer, có thể phân tán trong dung môi theo đẳng hướng hay dị hướng. CNFs có độ bền cơ, độ dẫn điện, dẫn nhiệt cao. CNFs được tổng hợp từ một nguồn carbon và xúc tác kim loại (Ni, Fe, Co), có một lõi rỗng được bao quanh bởi một sợi hình trụ gồm các lớp graphite xếp chồng lên nhau khoảng 25 độ so với trục dọc của sợi. Hình thái học gọi là “cốc xếp chồng lên nhau” hoặc “xương cá”. Các sợi nano carbon có đường kính trung bình dưới 100 nm.
Các nhà khoa học đã phát triển rất nhiều phương pháp tổng hợp CNFs khác nhau. Nhưng có ba phương pháp chủ yếu được nhiều phòng nghiên cứu sử dụng, đó là:
– Phương pháp Hồ quang điện (Arc Discharge);
– Phương pháp Cắt gọt bằng laser (Laser Ablation);
– Phương pháp Kết tụ hóa học trong pha hơi (CVD).
Đối với đề tài này, tác giả đã lựa chọn phương pháp kết tụ hóa học trong pha hơi để tổng hợp CNFs. Phương pháp này có ưu điểm là nhiệt độ tổng hợp thấp hơn so với hai phương pháp trên, chi phí thấp hơn, khả năng ứng dụng với quy mô công nghiệp cao hơn.
CHƯƠNG 2: QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.1. Nguyên vật liệu
Ở nghiên cứu này, tác giả sử dụng LPG từ Công ty cổ phần kinh doanh khí miền Bắc làm nguồn carbon CNFs. Chất nền để tổng hợp CNFs là đệm carbon (felt carbon) được cung cấp bởi công ty CeraMaterials.
Tiền chất của pha hoạt tính được sử dụng là muối Nitrate Nickel (Ni(NO3)2.6H2O) có độ tinh khiết trên 98.5%. Khí H2 để phân tán LPG trong quá trình tổng hợp, khí Ar sử dụng cho quá trình đuổi khí, Ethanol có nồng độ 99.5% được sử dụng để đưa pha hoạt tính lên bề mặt chất mang.
2.2. Quy trình tổng hợp
Quy trình tổng hợp nano composite bằng phương pháp CVD được thực hiện qua 3 giai đoạn được thể hiện như ở hình 2.2.
Chức hóa bề mặt đệm
Tổng hợp xúc tác
Tổng hợp C-CNF bằng hệ thống tổng hợp CVD
Hình 2.2. Các giai đoạn tổng hợp C-CNF
2.2.1. Cơ chế phát triển CNFs
Hiện nay, vẫn chưa có một cơ chế nào thực sự chính xác cho sự hình thành của CNFs. Đây vẫn còn là một vấn đề gây tranh cãi và người ta đã đưa ra nhiều giả thiết khác nhau.
Cơ chế đã được chấp nhận rộng rãi: cơ chế phát triển đỉnh, cơ chế phát triển nền.
2.2.2. Chức hóa bề mặt felt carbon
Chức hóa đệm carbon nhằm tạo ra các khuyết tật hay nhóm chức phân cực, tạo điều kiên cho quá trình phân tán pha hoạt tính lên bề mặt đệm carbon.
Với nghiên cứu này, tác giả đã sử dụng dung dịch HNO3 để tiến hành quá trình chức hóa. Trước hết, tác giả sử dụng acid nitric 68% để chức hoá felt carbon trong 5 giờ ở nhiệt độ 90oC. Quá trình chức hoá được tính từ lúc nhiệt độ đạt 90oC, sau đó mẫu được hạ nhiệt tự nhiên rồi đem đi rửa lại nhiều lần với nước cất.
2.2.3. Tổng hợp xúc tác
Quá trình tổng hợp xúc tác thực hiện qua 4 bước ở hình 2.6.
Đưa pha hoạt tính lên bề mặt chất mang
Sấy loại bỏ dung môi
Nung xúc tác nhằm chuyển muối
thành oxide kim loại
Khử xúc tác để chuyển oxide về kim loại
Hình 2.6. Quy trình tổng hợp xúc tác Ni/felt carbon
2.2.4. Tổng hợp nano composite
Quá trình tổng hợp nano composite được thực hiện trong một hệ thống thiết bị phản ứng. Sơ đồ hệ thống này và cách đặt mẫu để tổng hợp composite được thể hiện ở hình 2.7.
Hình 2.7. Sơ đồ thiết bị tổng hợp vật liệu nano composite
Nguyên liệu khí LPG, Hydro và Argon sẽ được đưa qua lưu lượng kế để điều khiển lưu lượng rồi đi vào hệ thống. Đệm carbon đã tẩm muối được cân chính xác khối lượng rồi đưa vào thiết bị phản ứng đã được đặt sẵn trong lò gia nhiệt.
Khí Argon (với lưu lượng 100ml/phút) được sử dụng để đuổi không khí trong hệ thống trong thời gian 60 phút, sau đó sẽ được thay bằng khí Hydro (với lưu lượng 100ml/phút) và tiến hành nâng nhiệt độ của hệ thống lên nhiệt độ khử xúc tác ở 400°C, quá trình khử được thực hiện trong 2 giờ. Sau khi kết thúc, nhiệt độ của hệ thống được nâng lên đến nhiệt độ của quá trình tổng hợp. Tốc độ gia nhiệt trong suốt các quá trình là 5oC/phút.
Khi đã đạt nhiệt độ mong muốn thì hỗn hợp khí LPG và Hydro với lưu lượng 100ml/phút (tỷ lệ LPG/H2=30/70) sẽ được đưa vào. Quá trình tổng hợp được tiến hành trong 2 giờ. Sau đó hỗn hợp khí LPG và Hydro sẽ được thay bằng khí Argon và hệ thống sẽ được hạ nhiệt tự nhiên đến nhiệt độ môi trường. Sản phẩm sẽ được lấy ra và đem cân để xác định khối lượng.
Sơ đồ hệ thống thực nghiệm được trình bày như hình 2.8.
Hình 2.8. Sơ đồ hệ thống thiết bị tổng hợp CNFs theo phương pháp CVD
Giản đồ nhiệt của quá trình tổng hợp C-CNF được trình bày ở hình 2.9.
Hình 2.9. Giản đồ nhiệt quá trình tổng hợp
2.3. Quy trình đánh giá sự hấp thu dầu của vật liệu
Tác giả tiến hành đánh giá sự hấp thu dầu của vật liệu qua hai quá trình định tính và định lượng với việc sử dụng dầu diesel làm chất bị hấp phụ.
2.3.1. Quá trình định tính
Quá trình định tính được thực hiện theo quy trình mà tác giả Han Hu cùng cộng sự đã đưa ra.
2.3.2. Quá trình định lượng
Tác giả đã thực hiện định lượng bằng phương pháp ngâm theo quy trình của tác giả Xiang Ge cùng cộng sự. Mẫu sau mỗi lần định lượng sẽ được rửa bằng xăng thơm rồi sấy khô.
Để tiến hành đánh giá khả năng thu hồi dầu bằng phương pháp ép, tác giả đã dựa trên cơ sở quy trình của Fan Z cùng cộng sự.
2.4. Các phương pháp đánh giá sản phẩm
2.4.1. Tính toán sự thay đổi khối lượng
2.4.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
2.4.2.1. Sơ đồ cấu tạo
2.4.2.2. Nguyên tắc hoạt động
2.4.2.3. Ưu và nhược điểm
2.4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
2.4.4. Phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt BET
2.4.4.2. Phương pháp xác định diện tích bề mặt (BET)
2.4.5. Phân tích nhiệt trọng trường TGA
2.4.6. Phổ quang điện tử tia X (XPS)
2.4.6.1. Cơ sở lý thuyết
2.4.6.2. Cấu tạo thiết bị đo phổ XPS
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Tổng hợp và đánh giá đặc tính sản phẩm
3.1.1. Kết quả chức hóa
Tác giả đã đánh giá các đặc tính của mẫu bằng phương pháp đo phổ quang điện tử tia X – XPS. Kết quả được thể hiện ở hình 3.1.
Hình 3.1. Kết quả phổ XPS của carbon xốp trước (A, C) và sau (B, D) chức hóa
Bên cạnh đó, tác giả còn quan sát hình thái bề mặt của đệm carbon trước và sau khi chức hóa bằng kính hiển vi điện tử quét SEM. Kết quả được thể hiện ở hình 3.2.
B
A
B
Hình 3.2. Hình thái bề mặt của đệm carbon trước (A) và sau (B)
chức hóa
Từ hình trên ta có thể thấy, sau khi chức hóa, bề mặt của đệm carbon trở nên xù xì hơn, có nhiều khuyết tật hơn.
3.1.2. Kết quả tổng hợp nano composite C-CNF
Sau khi tổng hợp mẫu M1 ở 650oC đã chức hóa đệm carbon, quan sát cho thấy, mẫu trở nên đen hơn so với trước khi tổng hợp. Ngoài ra, qua tác động cơ học cho thấy mẫu đã trở nên cứng hơn, không còn độ xốp và đàn hồi như felt carbon ban đầu (Hình 3.3). Ảnh chụp bằng phương pháp SEM cho thấy sự khác nhau của bề mặt felt carbon trước và sau khi tổng hợp. Trên bề mặt của felt carbon sau khi tổng hợp không còn trơn láng như trước mà có phủ một lớp vật liệu làm cho bề mặt xù xì.
Trước tổng hợp
Sau tổng hợp
Hình 3.3. Hình thái bên ngoài của vật liệu trước (A) và sau (B) khi tổng hợp
Phần trăm của CNFs gắn trên đệm carbon tăng lên là 162% khối lượng. Sự tăng về khối lượng mẫu sau quá trình tổng hợp cho thấy ngoài felt carbon ban đầu, quá trình tổng hợp đã hình thành nên một hoặc một số loại vật liệu khác trên bề mặt và cả bên trong cấu trúc xốp của mẫu xúc tác ban đầu.
Bên cạnh đó, tác giả đã sử dụng phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt bằng Nitrogen lỏng để xác định bề mặt riêng của vật liệu. Kết quả đo BET thu được ở bảng 3.2, đường hấp phụ và giải hấp phụ được thể hiện trong hình 3.4.
Bảng 3.2. Đặc tính của sản phẩm thu được
| Đặc tính | Carbon xốp | Sản phẩm M1 | Sản phẩm (không chức hóa) (*) |
| Tỷ lệ CNFs tạo thành (% khối lượng) | – | 162 | 92.6 |
| SBET (m2/g) | 1.05 | 184 | 105.15 |
| (*): Kết quả của cùng nhóm tác giả đã được công bố | |||
So với khi không chức hóa, hiệu suất và giá trị BET đều tăng lên đến 1.75 lần.
Bên cạnh đó, sự xuất hiện một vòng vòng trễ có thể khẳng định CNFs có cấu trúc mao quản với kích thước lỗ trung bình.
Hình 3.4. Đường hấp phụ và giải hấp phụ của sản phẩm thu được
Để đánh giá về hình thái bề mặt của sản phẩm thu được, tác giả tiến hành đo mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM).
B
B
A
Hình 3.6. Kết quả chụp SEM độ phóng đại: x10000 (A); x30000 (B)
Để xem xét rõ hơn về hình thái cấu trúc của sản phẩm, tác giả đã tiến hành chụp TEM. Kết quả sản phẩm cũng được so sánh với mẫu mà đệm carbon chưa qua chức hóa và thể hiện ở hình 3.7.
B
A
D
C
Hình 3.7. Ảnh TEM với các mức phóng đại khác nhau của mẫu khi chức hóa đệm carbon (A, C) và khi không chức hóa đệm carbon
Bên cạnh đó, tác giả đã tiến hành phân tích nhiệt trọng trường của carbon xốp ban đầu và sản phẩm tổng hợp trong môi trường oxy. Kết quả phân tích được trình bày trên hình 3.8.
Hình 3.8. Giản đồ phân tích nhiệt trọng trường của carbon xốp và sản phẩm, (A) sự giảm khối lượng, (B) vi phân khối lượng theo nhiệt độ
3.2. Đánh giá khả năng lưu giữ dầu diesel (diesel retention)
3.2.1. Đánh giá tính kỵ nước của sản phẩm
Kết quả đánh giá được thể hiện ở hình 3.9.
B
A
B
Hình 3.9. Khả năng thấm ướt của sản phẩm với nước (A) và với dầu (B)
Từ hình trên cho thấy vật liệu tổng hợp được có tính siêu kỵ và có khả năng hấp thu dầu tốt.
3.2.2. Kết quả đánh giá định tính khả năng lưu giữ dầu diesel
Sau khi thực hiện các bước đã nói ở chương 2, kết quả được thể hiện ở hình 3.10.
1
2
3
4
Hình 3.10. Khả năng hấp thu dầu của C-CNF
Từ kết quả thu được cho thấy chỉ trong vòng 1 giây, sản phẩm đã hấp thu hết lượng dầu có trong nước.
3.2.3. Kết quả định lượng
Kết quả thu được sau khi thực hiện quy trình ngâm đã đề cập ở chương 2 thể hiện như trong hình 3.12.
Từ hình 3.12 ta thấy rằng, khả năng lưu giữ dầu của sản phẩm gấp hơn 7 lần khối lượng của vật liệu ban đầu.
Hình 3.12. Khả năng lưu giữ dầu DO của mẫu M1
Để so sánh khả năng lưu giữ dầu của sản phẩm tổng hợp được so với đệm carbon ban đầu, tác giả tiếp tục tiến hành ngâm đệm carbon. Kết quả được thể hiện ở hình 3.13 cho thấy khả năng lưu giữ của đệm carbon tốt hơn so với M1.
Hình 3.13. Kết quả khả năng lưu giữ dầu DO của đệm carbon và các mẫu tổng hợp
Theo nhận định của tác giả, có thể là do đệm carbon có độ rỗng lớn nên dầu bị lưu giữ lại ở trong các khoảng trống đó nhiều. Còn đối với mẫu M1, do khối lượng trên một đơn vị thể tích tăng lên. Nên độ rỗng của đệm giảm đi nhiều. Vì vậy lượng dầu lưu giữ lại thấp hơn.
Và để đánh giá lại nhận định này, tác giả cũng đã tiến hành khảo sát trên sản phẩm tổng hợp M2, M3 có một số đặc tính được trình bày như ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Đặc tính của đệm carbon và một số mẫu sản phẩm
| Đặc tính | Đệm carbon | M1 | M2 | M3 |
| Tỷ lệ CNFs tạo thành (% khối lượng) | – | 162 | 78.6 | 58.4 |
| BET (m2/g) | 1.05 | 184 | 167 | 130 |
Từ biểu đồ hình 3.13 cho thấy, khi tỷ lệ CNF tạo thành tăng lên thì khả năng lưu giữ dầu của mẫu giảm xuống.
Quá trình tái sinh sản phẩm bằng dung môi tuy cho hiệu quả tốt, dầu được rửa sạch ra khỏi vật liệu, nhưng lại khó để tách dầu ra khỏi dung môi. Vì vậy, tác giả đã áp dụng phương pháp ép để tiến hành thu hồi dầu. Phương pháp này đơn giản, chi phí thấp.
Quá trình ép được tiến hành theo quy trình đã đề cập ở chương 2 cho các mẫu đệm carbon, M4, M5. Các đặc tính của M4, M5 được thể hiện ở bảng 3.4.
B
Bảng 3.4. Một số đặc tính của sản phẩm tổng hợp M4, M5
| Đặc tính | M4 | M5 |
| Tỷ lệ CNFs tạo thành (% khối lượng) | 14.4 | 92.6 |
| BET (m2/g) | 26 | 105.15 |
Kết quả về khả năng lưu giữ dầu của vật liệu sau khi ép được trình bày như hình 3.15.
Hình 3.15. Khả năng lưu giữ dầu DO của các mẫu sau khi ép
Từ kết quả thu được ở hình 3.15 cho thấy, sau lần ép đầu tiên, khả năng lưu giữ của vật liệu giảm đi nhiều so với lần đầu tiên.
Kết quả của quá trình thu hồi dầu được thể hiện ở hình 3.16.
Hình 3.16. Khả năng thu hồi dầu DO từ các mẫu bằng
phương pháp ép
Kết quả cho thấy, ở lần ép đầu tiên, lượng dầu thu được thấp hơn so với lượng dầu được lưu giữ trong vật liệu. Từ lần ép thứ hai trở đi, lượng dầu ép được thấp hơn lần đầu có xu hướng ổn định.
Mặt khác, từ những lần ép sau, lượng dầu thu được lần lượt từ đệm carbon đếm mẫu M5 có xu hướng tăng dần. Tác giả đánh giá, do sau khi ép, vẫn còn một lượng dầu được giữ lại trong mẫu. Hơn nữa, khoảng cách giữa các sợi trong vật liệu càng sát lại, khiến độ rỗng của nó nhỏ đi rất nhiều. Do đó, lượng dầu ép ra ở các lần sau thấp hơn lần đầu. Và khi đó, vai trò của diện tích bề mặt riêng được thể hiện. Diện tích bề mặt riêng càng lớn thì khả năng lưu giữ dầu càng tăng.
Kết luận:
Với đề tài “Nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu của carbon nano sợi được định hình trên đệm carbon”, tác giả về cơ bản đã hoàn thành các yêu cầu đã đặt ra, cụ thể:
- Tiến hành chức hoá bề mặt felt carbon, giúp cải thiện hiệu suất và một số đặc tính của sản phẩm. Kết quả cho thấy việc chức hóa làm tăng hiệu suất, dẫn đến tăng giá trị BET, các đặc tính về hình thái kích thước không bị ảnh hưởng.
- Đã thành công trong việc tổng hợp và gắn CNFs lên chất mang có cấu trúc (felt carbon). Sản phẩm thu được có kích thước khá đồng đều, thuộc loại vật liệu mao quản có kích thước trung bình.
- Đánh giá được khả năng lưu giữ dầu của vật liệu. Vật liệu có khả năng lưu giữ dầu khá tốt, dầu thu hồi bằng phương pháp ép cho hiệu suất thu hồi thấp hơn so với phương pháp rửa bằng dung môi. Vật liệu có khả năng tái sử dụng nhiều lần.
Kiến nghị:
- Cần áp dụng thêm một số phương pháp phân tích để đánh giá hơn nữa về các đặc tính của sản phẩm;
- Cần có những nghiên cứu sâu hơn để đánh giá được giá trị tối ưu của sản phẩm tổng hợp đến khả năng lưu giữ và thu hồi dầu;
- Có những nghiên cứu để tổng hợp và thử nghiệm khả năng thu hồi dầu trên sản phẩm có kích thước lớn, từ đó đánh giá được khả năng thương mại hóa của sản phẩm.
E:\DỮ LIỆU COP CỦA CHỊ YẾN\DAI HOC DA NANG\KY THUAT HOA HOC\PHAM HUU LINH\TOM TAT
