Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng

Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng

Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng

1. Tính cấp thiết của đề tài

Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển kinh tế thị trường, thức ăn chế biễn sẵn đã trở thành thực phẩm quen thuộc trong thực đơn hằng ngày của gia đình. Trong đó, thịt đóng vai trò quan trọng là nguồn cung cấp protein chủ yếu trong cuộc sống con người, từ thịt người ta chế biến ra nhiều sản phẩm có giá trị dinh dưỡng cao như các loại giò, chả, đây là một sản phẩm truyền thống rất được yêu thích ở nước ta, được chế biến công phu và có hương vị đậm đà đặc biệc, thường được dùng nhiều trong các dịp lễ Tết, đám tiệc… Tuy nhiên bên cạnh mặt tích cực thì sự thiếu hiểu biết hoặc muốn thu được nhiều lợi nhuận, người sản xuất và chế biến thực phẩm đã vô tình hoặc cố ý dùng các phụ gia không cho phép làm ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Đó là những nguyên nhân dẫn đến tình trạng ngộ độc thực phẩm hoặc tích lũy chất độc hại cho cơ thể và có nguy cơ cao dẫn đến ung thư. Với mục đích để kéo dài thời gian bảo quản cũng như làm sản phẩm giòn, dai và tươi lâu hơn, các nhà sản xuất thường cho borax vào trong giò chả. Borax là một hóa chất được biết đến với nhiều tên gọi khác nhau như hàn the, tinhal, bồng sa… borax là một loại phụ gia đang được lạm dụng nhiều nhất trong lĩnh vực chế biến thực phẩm, vì có tính chất háo nước nên nó làm tăng tính cảm quan do vậy thường được dùng để bảo quản thực phẩm.

Nhưng bắt đầu từ những năm 1980, các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, borax là một chất có tính tích luỹ từ từ, lâu dài, ức chế hoạt động của các men và dịch tiêu hoá làm giảm hấp thu các chất dinh dưỡng. Với trẻ sơ sinh ăn phải một lượng nhỏ borax thì có tình trạng khó chịu, nôn, nổi ban đỏ, nếu tiếp xúc mãn tính với borax có thể dẫn đến co giật, nôn mửa, tiêu chảy nặng, choáng và có thể tử vong. Người tiếp xúc, làm việc lâu ngày với borax hay acid boric có thể bị ho, đau họng, khó thở, chảy máu mũi. Một lượng hàng ngày chấp nhận được của borax cho một người 60 kg đã được tính toán là 19,2 mg boron / ngày, nếu sử dụng nhiều hơn thì có thể tích lũy gây ngộ độc mãn tính.

Ở Việt Nam, Bộ Y tế đã ban hành Quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT ngày 31/8/2001, không cho phép sử dụng borax (hàn the) làm phụ gia trong chế biến thực phẩm. Theo sự hiểu biết của chúng tôi, cho đến nay chưa có tài liệu nào đề cập đến phương pháp định lượng borax trong chả thịt. Mặc khác, để làm rõ thực trạng sử dụng borax trong chả thịt trên thị trường thành phố Đà Nẵng, góp phần cảnh báo đến người tiêu dùng và cơ quan quản lý, chúng tôi đã chọn đề tài sau:

“Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng”.

2. Mục tiêu nghiên cứu

– Xác định hàm lượng borax trong mẫu thực phẩm chả thịt.

– Khảo sát thực trạng sử dụng borax trong chả thịt tại thành phố Đà Nẵng.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

3.1. Đối tượng nghiên cứu

– Mẫu thực phẩm (chả bò, chả giò, chả lụa..).

3.2. Phạm vi nghiên cứu

– Mẫu được lấy ở các chợ, quán ăn trên địa bàn thành phố Đà

Nẵng. Quá trình thực nghiệm được tiến hành ở phòng thí nghiệm hóa học, Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu

4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết:

– Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu tham khảo có liên quan đến đề tài. Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra vấn đề cần thực hiện trong quá trình thực nghiệm. Trao đổi với giáo viên hướng dẫn.

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm:

– Nghiên cứu qui trình tạo phức với curcumin tối ưu.

– Nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp khô dùng kiềm và phương pháp khô dùng hỗn hợp kiềm với chất oxi hóa.

– Xây dựng qui trình phân tích Borax trong mẫu thực phẩm (chả bò, chả lụa, chả giò…) bằng cách tạo phức với curcumin.

– Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp. Đánh giá sai số thống kê của phương pháp.

– Áp dụng vào phân tích một số mẫu thực tế trên địa bàn thành phố Đà Nẵng. Kết luận về hàm lượng borax trên một số mẫu chả thịt tại Đà Nẵng.

* Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

– Nghiên cứu quá trình phân tích định lượng hàm lượng borax trong mẫu thực phẩm chả thịt.

– Cung cấp các thông tin góp phần đánh giá tình trạng sử dụng Bo trong các mẫu chả thịt trên địa bàn thành phố.

5. Cấu trúc luận văn

Phần Mở đầu

Phần Kết quả nghiên cứu

Chương 1: Tổng quan lý thuyết

Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Phần Kết luận và kiến nghị

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM

1.1.1. Khái quát chung về phụ gia thực phẩm

1.1.2. Tình hình sử dụng phụ gia thực phẩm ở Việt Nam

1.2. TỔNG QUAN VỀ BORAX

1.2.1. Giới thiệu chung

1.2.2. Ứng dụng của borax trong chế biến thực phẩm

1.2.3. Tác hại của việc sử dụng borax trong thực phẩm

1.2.4. Tình hình sử dụng borax ở Việt Nam

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BORAX TRONG THỰC PHẨM

1.3.1. Phương pháp phân tích định tính

1.3.2. Phương pháp phân tích định lượng

a. Phương pháp phân tích thể tích

b. Phương pháp phân tích công cụ

1.4. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

1.4.1. Trong nước

1.4.2. Ngoài nước

1.5. PHỨC MÀU BO – CURCUMIN

1.5.1. Khái quát về Curcumin

1.5.2. Phức màu B (III) – curcumin

1.6. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH

1.6.1. Phương pháp lấy mẫu

1.6.3. Các kỹ thuật vô cơ hóa mẫu

1.7. ĐÁNH GIÁ THỐNG KÊ CỦA PHƯƠNG PHÁP THỬ

1.7.1. Đường chuẩn

1.7.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

1.7.3. Giá trị trung bình cộng

1.7.4. Độ lặp lại

1.7.5. Hiệu suất thu hồi (R)

Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng
Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng

CHƯƠNG 2

THỰC NGHIỆM

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất

2.1.2. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Phương pháp lấy mẫu

2.2.2. Phương pháp chuẩn bị hóa chất

2.2.3. Phương pháp phá mẫu

2.2.4. Phương pháp dựng đường chuẩn

2.2.5. Các thí nghiệm khảo sát dựng đường chuẩn

a. Khảo sát bước sóng tối ưu

b. Khảo sát lượng thuốc thử tối ưu

c. Khảo sát thời gian bền màu của phức

e. Dựng đường chuẩn

2.2.6. Các thí nghiệm khảo sát quá trình vô cơ hóa mẫu

a. Khảo sát quá trình vô cơ hóa khô bằng kiềm mạnh: Khảo sát lượng NaOH. Khảo sát nhiệt độ nung. Khảo sát thời gian nung.

b. Khảo sát quá trình vô cơ hóa khô bằng hỗn hợp kiềm mạnh và chất oxi hóa: Khảo sát Na2O2 thích hợp. Khảo sát nhiệt độ nung. Khảo sát thời gian nung.

c. Qui trình xác định hiệu suất thu hồi của 2 phương pháp

d. Qui trình đánh giá sai số thống kê của phương pháp phân tích

e. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp

2.2.7. Qui trình phân tích mẫu giả

Dung dịch phân tích

+ 50 ml H2O nóng. Lọc qua giấy lọc.

+ định mức 1000ml.

+ hút 1ml dung dịch + 4 ml thuốc thử curcumin, cách thủy ở

55 -58 oC đến khô. Định mức V =25 ml bằng C2H5OH 95%

Đo quang

+ 3 g NaOH, 2 g Na2CO3, 4 g Na2O2, 5 ml H2O

+ Đun trên bếp điện

Cân chính xác 5.0 g mẫu giả + 0,0088g Borax

Khô đen

Tro trắng

+ toC: 470oC, thời gian nung: 5 h.

Hình 2.4: Qui trình phân tích mẫu giả

2.2.8. Phân tích trên một số mẫu thực

Bảng 2.2: Địa điểm lấy mẫu và kí hiệu mẫu

Địa điểm lấy mẫuLoại mẫuKHMNgày lấy mẫu
Tiệm bánh mỳ trước trường THPT Hòa VangChả lụaM117/10/2014
Chợ Mới ba xã, Hòa VangChả bòM217/10/2014
Tiệm bánh mỳ trước chợ Hòa Cầm, Cẩm LệChả bòM317/10/2014
Tiệm bà Kim, Chợ MớiChả lụaM417/10/2014
Tiệm Hồng Dung, Chợ MớiChả bòM517/10/2014
Chợ Đầu Mối, Hòa CườngChả lụaM617/10/2014
Chợ Cẩm Lệ, Cẩm LệChả lụaM717/10/2014
Chợ Cẩm Lệ, Cẩm LệChả bòM817/10/2014
Tiệm 5 Hùng, chợ Miếu Bông, Hòa VangChả bòM917/10/2014
Tiệm bánh mỳ trước trường đại học Kiến trúcChả bòM1017/10/2014
Tiệm bánh mỳ Đồng Tiến, Ngô Quyền, Sơn TràChả lụaM1118/10/2014
Tiệm bánh bèo, chợ CồnChả bòM1218/10/2014
Tiệm bánh mỳ trước chợ Hòa KhánhChả bòM1318/10/2014
Tiệm bánh cuốn Tiến Hưng, Trần PhúChả lụaM1418/10/2014
Chợ Bắc Mỹ An, Ngũ Hành SơnChả bòM1518/10/2014

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. QUÁ TRÌNH DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

3.1.1. Khảo sát bước sóng tối ưu cho sự tạo phức B(III) – curcumin

Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu cho sự tạo phức (ở khoảng bước sóng từ 460nm – 600nm) thể hiện qua hình 3.1 sau:

20141113_104637

Hình 3.1: Bước sóng tối ưu cho sự tạo phức B (III) – curcumin

* Nhận xét: Qua quá trình khảo sát chúng tôi nhận thấy giá trị mật độ quang cao nhất ở bước sóng λ = 540 nm, A = 0,224. Do đó trong quá trình phân tích bước sóng λ = 540 nm được chọn để đo mật độ quang của các dung dịch phức màu.

3.1.2. Khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức B(III) – curcumin

Kết quả khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức được thể hiện ở bảng 3.1 và hình 3.3:

Bảng 3.1: Kết quả khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức B(III) – curcumin

VB (ml)VCurcumin (ml)A phức
0,501,000,099
0,502,000,185
0,503,000,192
0,504,000,212
0,505,000,219
0,506,000,217

Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức B(III) – curcumin

* Nhận xét: Khi thêm lượng thuốc thủ từ 1 đến 6 ml, nhận thấy ở 1 đến 3 ml thuốc thử thêm vào không đủ để phản ứng hết hoàn toàn lượng Bo trong mẫu mật độ quang tăng dần, đến khi thêm 4 ml trở lên thì mật độ quang bắt đầu ổn định. Vì vậy, chúng tôi chọn lượng thuốc thử thêm vào thích hợp để phản ứng xảy ra là 4 ml.

3.1.3. Khảo sát thời gian bền màu của phức B(III) – Curcumin

– Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức được thể hiện ở

bảng 3.2 và hình 3.4.

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức B(III) – Curcumin

Thời gian

Nồng độ

5 phút10 phút15 phút20 phút25 phút30 phút
0,20 mg/l0,0860,0830,0900,0880,0850,087
0,40 mg/l0,1740,1720,1760,1780,1750,177
0,50 mg/l0,2170,2180,2160,2170,2180,216
0,60 mg/l0,2650,2640,2660,2650,2630,265
0,80 mg/l0,3790,3780,3800,3780,3810,380
1,00 mg/l0,4610,4630,4640,4630,4630,462

Hình 3.4: Đồ thị thể hiện thời gian bền màu của phức B(III) – Curcumin

* Nhận xét: Từ bảng 3.2 ta nhận thấy rằng ở các nồng độ khác nhau phức B (III) – curcumin đều bền trong khoảng thời gian dài (khoảng 30 phút). Vì vậy, chúng tôi có thể tiến hành đo mẫu trong vòng 30 phút sau khi tạo phức.

3.1.4. Dựng đường chuẩn

– Kết quả được thể hiện ở bảng 3.3 và hình 3.5:

Bảng 3.3: Bảng giá trị xây dựng đường chuẩn B(III) – curcumin

STT1234567
Nồng độ (mg/l)0,000,200,400,500,600,800,10
Mật độ quang0,0000,0860,1740,2180,2670,3750,462

Hình 3.5: Đồ thị xây dựng đường chuẩn B (III) – curcumin

3.2. QUÁ TRÌNH VÔ CƠ HÓA MẪU KHÔ DÙNG KIỀM

3.2.1. Kết quả khảo sát lượng NaOH thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát lượng NaOH thích hợp thu được theo bảng 3.4 sau:

Bảng 3.4: Kết quả khảo sát lượng NaOH thích hợp

MẫuKhối lượng NaOH (g)Kết quả
14
25
36
47+
58+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Sau quá trình khảo sát ta nhận thấy khối lượng NaOH thêm vào từ 4 – 6 g thì chưa đủ để phân hủy hết chất hữu cơ có trong mẫu, khi lượng NaOH thêm vào là 7 g thì mẫu bắt đầu hóa trắng, vì vậy, chúng tôi chọn lượng NaOH thích hợp cho quá trình này là 7 g.

3.2.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát nhiệt độ nung thích hợp thu được theo bảng 3.5 sau:

Bảng 3.5: Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu

MẫuNhiệt độ nung (toC)Khối lượng NaOH (g)Kết quả
14607
24707
34807
44907+
55007+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Khi khảo sát nhiệt độ nung từ 460 – 500oC, ta nhận thấy nhiệt độ 460 – 480oC thì chưa đủ để nung trắng mẫu, khi nâng nhiệt độ lên 490oC thì mẫu tro trắng hoàn toàn. Vậy nhiệt độ nung thích hợp cho quá trình này là 490oC.

3.2.3. Kết quả khảo sát thời gian nung thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát thời gian nung thích hợp thu được theo bảng 3.6 sau:

Bảng 3.6: Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu

MẫuNhiệt độ nung (toC)Thời gian nung (h)Kết quả
14905
24906
34907+
44908+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.6 ta nhận thấy rằng ở 5 – 6 h đầu là chưa đủ thời gian để mẫu hóa trắng, thời gian nung thích hợp cho quá trình này là 7 h.

* Kết luận: Vậy phương pháp vô cơ hóa khô dùng kiềm với thời gian nung: 7 h, nhiệt độ nung 4900C, lượng NaOH cần dùng 7 g, mẫu đã hóa trắng.

3.3. QUÁ TRÌNH VÔ CƠ HÓA MẪU DÙNG KHÔ DÙNG HỖN HỢP KIỀM VÀ CHẤT OXI HÓA

3.3.1. Kết quả khảo sát lượng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát lượng kiềm và chất oxi hóa thích hợp thu được theo bảng 3.7 sau:

Bảng 3.7: Kết quả khảo sát lượng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa thích hợp

MẫuNa2O2 (g)NaOH (g)Na2CO3 (g)Ghi chú
1232
2332
3432+
4532+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Sau khi nghiên cứu một số qui trình phân tích mẫu thực phẩm, chúng tôi chọn lượng NaOH và Na2CO3 thêm vào lần lượt là 3 g và 2 g, chỉ khảo sát lượng Na2O2 thêm vào, vì khi thay đổi lượng Na2O2, trong môi trường nước sẽ oxi hóa tạo ra NaOH nghĩa là tổng lượng NaOH trong mẫu đem vô cơ hóa đã thay đổi.

Khi thay đổi tỉ lệ Na2O2 thêm vào, khối lượng Na2O2 dùng là 4 g thì mẫu đã hóa trắng hoàn toàn. Vậy tỉ lệ Na2O2 : NaOH : Na2CO3 thích hợp để làm trắng mẫu lần lượt là 4 : 3 : 2 g.

3.3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát nhiệt độ nung thích hợp thu được theo bảng 3.8 sau:

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu

MẫuNhiệt độ nung (toC)Na2O2 (g)Kết quả
14504
24604
34704+
44804+
54904+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Khi có hỗn hợp chất chảy và kiềm thì nhiệt độ nung giảm, ở nhiệt độ 470oC thì mẫu đã bắt đầu hóa trắng hoàn toàn, nhiệt độ nung này thấp hơn phương pháp vô cơ hóa mẫu dùng kiềm nên có lợi về mặt kinh phí. Vậy nhiệt độ nung thích hợp cho quá trình này là 470oC.

3.3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung thích hợp để vô cơ hóa mẫu

Kết quả khảo sát thời gian nung thích hợp thu được theo bảng 3.9 sau:

Bảng 3.9: Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu

STTNhiệt độ nung

(toC)

Thời gian nung

(h)

Kết quả
14703
24704
34705+
44706+
54707+

(-) mẫu chưa hóa trắng (+) mẫu đã hóa trắng

* Nhận xét: Ở 3 – 4 h đầu là chưa đủ thời gian để phân hủy mẫu hoàn toàn, chỉ khi nung từ 5 h trở lên mới bắt đầu trằng mẫu. Để tiết kiệm thời gian, chúng tôi chọn thời gian nung thích hợp của phương pháp này là 5 h.

* Kết quả: Vậy phương pháp vô cơ dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa với tỉ lệ Na2O2 : NaOH : Na2CO3 lần lượt là 4 : 3 : 2 g, thời gian nung : 5 h, nhiệt độ nung 4700C : mẫu đã hóa trắng.

3.4. PHÂN TÍCH TRÊN MẪU GIẢ VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆU SUẤT THU HỒI

3.4.1. Kết quả phân tích theo qui trình vô cơ hóa mẫu khô dùng kiềm

Tiến hành phân tích theo qui trình ở hình 2.2 và 2.3 ta được kết quả ở bảng 3.10:

Bảng 3.10: Kết quả phân tích mẫu giả theo qui trình vô cơ hóa mẫu khô dùng kiềm

MẫuNồng độ B thêm vào (mg/l)Nồng độ B đo (mg/l)Hiệu suất thu hồi %
11,010,8281,26
21,000,8080,18
31,000,8181,18
41,010,8079,28
50,990,7980,09
Trung bình1,000,8080,40

* Nhận xét: Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của phương pháp vô cơ hóa mẫu khô dùng kiềm là 80,40%.

3.4.2. Kết quả phân tích theo qui trình vô cơ hóa mẫu khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa

Tiến hành phân tích theo qui trình ở hình 2.4 ta được kết quả ở bảng 3.11:

Bảng 3.11: Kết quả phân tích mẫu giả theo qui trình vô cơ hóa mẫu khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa

MẫuNồng độ B thêm vào (mg/l)Nồng độ B đo (mg/l)Hiệu suất thu hồi %
11,000,9494,21
21,010,9594,14
30,990,9495,29
41,000,9393,21
51,000,9393,00
Trung bình1,000,9493,97

* Nhận xét: Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của phương pháp này là 93,97 %.

* Kết luận: Hiệu suất thu hồi (R) của phương pháp vô cơ hóa khô dùng kiềm là 80,40 %, còn phương pháp vô cơ hóa khô dùng kiềm và hỗn hợp chất oxi hóa là 93,97 %. Vậy chúng tôi chọn phương pháp vô cơ hóa khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa để phân tích trên mẫu thực.

3.4.3. Đánh giá sai số thống kê của phương pháp

Thực hiện quy trình phân tích như đã khảo sát chúng tôi thu được kết quả thể hiện ở bảng 3.12, 3.13, 3.14:

Bảng 3.12: Kết quả phân tích lặp lại ở nồng độ B 0,5 mg/l

MẫuNồng độ B thêm vào (mg/l)Nồng độ B đo (mg/l)
10,500,47
20,510,48
30,500,48
40,490,46
50,520,48
TB0,500,47

Bảng 3.13: Kết quả phân tích lặp lại ở nồng độ B 1,00 mg/l

MẫuNồng độ B thêm vào (mg/l)Nồng độ B đo (mg/l)
11,000,93
21,010,95
31,010,94
40,990,92
51,000,94
Trung bình1,000,94

Bảng 3.14: Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp vô cơ hóa khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa

Các đại lượng đặc trưngCB 0,5 mg/lCB 1 mg/l
Nồng độ trung bình (mg/l)0,470,94
Phương sai S23,003. 10-50,121.10-3
Độ lệch chuẩn S5,477.10-311,401.10-3
Hệ số biến động CV (%)1,1551,218
Độ lệch chuẩn trung bình Sx0,0020,005
Biên giới tin cậy ε0,0070,014
Sai số tương đối Δ %1,411,49
Giá trị thực0,47 ± 0,0070,94 ± 0,014

* Nhận xét: Qua bảng kết quả 3.14 cho thấy hệ số biến thiên CV % nhỏ (so sánh ở bảng 1.5) chứng tỏ độ lặp lại tốt, phương pháp có sai số nhỏ, tức độ chính xác cao. Điều này chứng tỏ phương pháp phân tích đủ chính xác để xác định hàm lượng borax trong một số mẫu thực phẩm (chả thịt).

3.5. GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Kết quả tìm giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp phân tích được trình bày ở bảng 3.15:

Bảng 3.15: Kết quả xác định giới hạn phát hiện của phương pháp

STT12345
C (mg/l)0,000,030,010,030,00
STT678910
C (mg/l)0,010,030,010,020,04

Kết luận: Từ bảng kết quả 3.15, ta thấy nồng độ B có trong hóa chất không đáng kể (<5%) nên ta có thể bỏ qua ảnh hưởng của hàm lượng Bo có trong hóa chất. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp được tính theo công thức ở mục 1.7.2, được kết quả là:

Giới hạn phát hiện LOD: 0,06 mg/l.

Giới hạn định lượng LOQ: 0,16 mg/l.

3.6. QUI TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU THỰC

Dung dịch phân tích

+ 50 ml H2O nóng. Lọc qua giấy lọc.

+ định mức 1000ml.

+ hút 1ml dung dịch + 4 ml thuốc thử curcumin, cách thủy ở

55 -58 oC đến khô. Định mức V =25 ml bằng C2H5OH 95%

Đo quang

+ 3 g NaOH, 2 g Na2CO3, 4 g Na2O2, 5 ml H2O

+ Đun trên bếp điện

Cân chính xác 5,00 g mẫu thực

Khô đen

Tro trắng

+ toC: 470oC, thời gian nung: 5 h h.

Hình 3.11: Qui trình phân tích mẫu thực

3.7. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH TRÊN MẪU THỰC

Áp dụng quy trình phân tích theo qui trình ở hình 3.11, chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng borax trong một số mẫu chả thịt bán trên thị trường Đà Nẵng tại các địa điểm như đã nêu ở mục 2.3.a. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.16:

Bảng 3.16: Kết quả phân tích hàm lượng B trong mẫu chả thịt

MẫuKết quả (mg/l)Trung bình

(mg/l)

Kết quả × % hiệu suất bị mất (mg/l)
Lần 1Lần 2
M10,420,420,420,45
M23,043,003,023,21
M30,540,540,540,57
M4KPHKPHKPHKPH
M50,320,320,320,34
M6KPHKPHKPHKPH
M70,380,400,390,42
M8KPHKPHKPHKPH
M9KPHKPHKPHKPH
M100,440,420,430,46
M11KPHKPHKPHKPH
M121,441,481,461,55
M130,230,250,240,26
M14KPHKPHKPHKPH
M151,641,641,641,75

Bảng 3.17: Kết quả phân tích hàm lượng borax trong mẫu chả thịt

MẫuKết quả phân tích B (mg/l)Hàm lượng B trong 1 kg chả (g/kg)Hàm lượng Na2B4O7 trong 1 kg chả (g/kg)
M10,450,0890,416
M23,210,6432,991
M30,570,1150,535
M4KPHKPHKPH
M50,340,0680,317
M6KPHKPHKPH
M70,420,0830,386
M8KPHKPHKPH
M9KPHKPHKPH
M100,460,0920,426
M11KPHKPHKPH
M121,550,3111,446
M130,260,0510,238
M14KPHKPHKPH
M151,750,3491,624

* Nhận xét: Qua kết quả bảng 3.17 cho ta thấy ở 15 mẫu chả thịt đem phân tích thì có đến 9/15 mẫu có chứa borax, chiếm 60% tổng số mẫu. Trong đó 7/9 mẫu chả bò là chứa borax (77,8 %). 2/6 mẫu chả lụa kiểm tra có chứa borax (33,3 %), tuy nhiên hàm lượng không nhiều. Trong đó hàm lượng borax phân tích được của các mẫu chả bò (0,238 – 2,991 g/kg) cao hơn nhiều so với chả lụa (0,386 – 0,416 g/kg).

Một số mẫu có hàm lượng borax khá lớn từ 1 – 3 g/kg được lấy ở các địa điểm như: Chợ Mới ba xã, Hòa Vang (2,991g/kg), Tiệm bánh bèo, chợ Cồn (1,446 g/kg), Chợ Bắc Mỹ An, Ngũ Hành Sơn (1,624 g/kg), các mẫu này là mẫu chả cây, loại chả rẻ tiền, khó kiểm soát xuất xứ.

Với hàm lượng được chấp nhận cho một người khoảng 60 kg đã được tính toán là 19,2 mg boron/ ngày thì các mẫu phân tích mà có chứa borax ở trên đã vượt rất nhiều, điều này gây ảnh hưởng rất lớn đối với cơ thể con người vì nếu sử dụng nhiều borax có thể tích lũy gây ngộ độc mãn tính.

Các mẫu có chứa borax tập trung chủ yếu ở các tiệm bánh mỳ bày bán ven đường, không được kiểm tra vệ sinh an toàn thực phẩm của các cơ quan chức năng. Tuy nhiên, những tiệm này là điểm đến thường xuyên của học sinh, sinh viên, người lao động… vì vậy chúng ta cần hạn chế sử dụng những thực phẩm này bày bán ở những nơi không rõ nguồn gốc, xuất xứ, thay vào đó sử dụng ở những địa điểm đã được đăng kí chứng nhận vệ sinh an toàn thực phẩm để đảm bảo tốt cho sức khỏe con người hơn.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

KẾT LUẬN

Qua quá trình thực hiện đề tài: “Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng”. Chúng tôi rút ra một số kết luận sau:

1. Quá trình vô cơ hóa mẫu

– Vô cơ hóa mẫu khô dùng kiềm với điều kiện tối ưu: thời gian nung: 7 h, nhiệt độ nung 4900C, lượng NaOH cần dùng 7 g. Hiệu suất thu hồi 80,40 %

– Vô cơ hóa mẫu khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa mạnh với điều kiện tối ưu: tỉ lệ Na2O2 : NaOH : Na2CO3 lần lượt là 4 : 3 : 2 g, thời gian nung : 5 h, nhiệt độ nung 4700C. Hiệu suất thu hồi 93,97 %.

Chọn qui trình có hiệu suất thu hồi cao hơn là vô cơ hóa mẫu khô dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa mạnh để phân tích mẫu thực.

2. Xây dựng được qui trình phân tích mẫu chả thịt trên địa bàn thành phố Đà Nẵng.

– Quá trình vô cơ hóa mẫu dùng hỗn hợp kiềm và chất oxi hóa mạnh với điều kiện tối ưu: Tỉ lệ Na2O2 : NaOH : Na2CO3 lần lượt là 4 : 3 : 2 g. Thời gian nung: 5 h. Nhiệt độ nung 4700C.

– Quá trình dựng đường chuẩn phức Bo (III) – curcumin, xác định borax trong chả thịt: λmax = 540 nm. Thời gian bền màu của phức 30 phút. Lượng thuốc thử tối ưu 4ml.

+ Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng 0,00 – 1,00 mg/l B.

– Phương pháp này có độ nhạy cao 0,4671 đơn vị mật độ quang / dung dịch 1 ppm trong 25 ml C2H5OH.

– Giới hạn phát hiện LOD: 0,06 mg/l.

– Giới hạn định lượng LOQ: 0,16 mg/l.

3. Phân tích định lượng Na2B4O7 trong mẫu chả thịt trên địa bàn thành phố Đà Nẵng bằng phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin:

– 9/15 mẫu chả thịt có chứa borax chiếm 60 % tổng số mẫu đem phân tích.

– 7/9 mẫu chả bò có chứa borax (77,8 %), với hàm lượng phân tích được từ 0,238 – 2,991 g/kg. Cao nhất là các mẫu chả bò (cây) loại thường không rõ nguồn gốc, buôn bán gần những trường học hay khu có thu nhập thấp.

– 2/6 mẫu chả lụa có chứa borax (33,3 %), với hàm lượng phân tích được là 0,386 g/kg và 0,416 g/kg.

=> Các mẫu này đều có hàm lượng borax vượt với hàm lượng được chấp nhận cho một người khoảng 60 kg đã được tính toán là 19,2 mg boron/ ngày.

KIẾN NGHỊ

Như vậy, theo kết quả phân tích thì hiện nay người ta vẫn còn sử dụng borax (hàn the) làm chất phụ gia trong quá trình làm chả thịt mặc dù chất này đã bị cấm sử dụng ở Việt Nam theo Bộ Y tế đã ban hành Quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT ngày 31/8/2001 vì vậy các cơ quan chức năng cần có biện pháp kiểm tra xử lý chặt chẽ đặc biệt là các địa điểm buôn bán ven đường, những khu vực gần trường học, hay khu vực dành cho người có thu nhập thấp.

Vì thời gian hạn hẹp, chúng tôi chỉ mới kiểm nghiệm qui trình với một số mẫu thực phẩm chưa nhiều, vấn đề kiểm tra Na2B4O7 và H3BO3 trong một số mẫu thực phẩm là một vấn đề cấp thiết và cần được nghiên cứu nhiều hơn nữa như ở các sản phẩm: bánh cuốn, bánh phở, bún, bánh gói…

Chúng tôi hi vọng kết quả nghiên cứu của luận văn sẽ là tiền đề cần thiết, quan trọng để tiếp tục nghiên cứu các phức B (III), nhằm xác định vi lượng của chúng bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử khác như carmin hay phương pháp chuẩn độ và ứng dụng trong phân tích thực phẩm.

LIỆN HỆ:

SĐT+ZALO: 0935568275

E:\DỮ LIỆU COP CỦA CHỊ YẾN\DAI HOC DA NANG\LUAN VAN KY THUAT\HOA HUU CO\HUYEN\SAU BAO VE

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *