NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

1. Lý do chọn đề tài

Công nghệ nano là một lĩnh vực khoa học và công nghệ mới, phát triển rất nhanh chóng. Vật liệu được chế tạo bằng công nghệ này thể hiện nhiều tính chất mới lạ do hiệu ứng kích thước. Khoa học và công nghệ nano trên cơ sở kết hợp đa ngành đã tạo nên cuộc cách mạng về khoa học kỹ thuật. Hiện nay, nhiều quốc gia trên thế giới xem công nghệ nano là mục tiêu mũi nhọn để đầu tư phát triển. Đầu tư cho lĩnh vực công nghệ nano trên toàn thế giới với số tiền rất lớn và đã có hàng trăm sản phẩm của công nghệ nano được thương mại, ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử, hóa học, y sinh, môi trường. Trong những năm gần đây, các hạt nano kim loại đã thu hút được nhiều sự quan tâm bởi những tính chất đặc biệt về quang học, điện, từ, và hóa học từ hiệu ứng bề mặt và kích thước nhỏ của chúng.

Một trong những hạt nano được sử dụng sớm và rộng rãi nhất là hạt nano bạc. Ở kích thước nano bạc thể hiện những tính chất vật lý, hóa học, sinh học khác biệt và vô cùng quý giá, đặc biệt là tính kháng khuẩn. Ở kích thước nano, bạc tăng hoạt tính sát khuẩn lên rất cao so với kích thước ion. Nano bạc có ứng dụng rất lớn trong y học, như tiêu diệt các bệnh nấm, vi khuẩn, vi rút, kể cả các chủng vi khuẩn kháng sinh…Từ năm 1973, các nghiên cứu đều cho thấy dưới tác dụng của các hạt nano bạc, tế bào của hơn 650 loại vi khuẩn bị phá hủy và tiêu diệt. Ngoài ra, nano bạc còn có tính năng ngăn mùi hôi. Nano bạc có đặc tính kháng khuẩn và ngăn ngừa vi khuẩn phát sinh tới 99,99%, ích lợi hơn gấp nhiều lần so với các sản phẩm kháng khuẩn khác. Hiện tại có hơn 1600 sản phẩm dân dụng ứng dụng công nghệ nano, trong đó có khoảng 23% sản phẩm là ứng dụng từ nano bạc.

Những năm gần đây, do hiện tượng các chủng vi sinh vật đơn bào gây bệnh ngày càng trở nên kháng thuốc. Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) đã công bố báo cáo, trong đó nhấn mạnh đến việc các quốc gia cần tăng cường kế hoạch hành động để chống tình trạng kháng thuốc kháng sinh trên người. Rất nhiều chuyên gia y tế cảnh báo trong nhiều thập kỷ tới nếu tình trạng kháng thuốc không được cải thiện thì những bệnh đơn giản nhất con người cũng không có khả năng chữa khỏi. Trước tình hình đó người ta lại quan tâm trở lại đối với việc ứng dụng khả năng diệt khuẩn và các ứng dụng khác của bạc, dưới dạng hạt có kích thước nano, đặc biệt là nano bạc.

Có nhiều phương pháp tổng hợp nano bạc đã được áp dụng và công bố như: phương pháp khử muối kim loại có sự hỗ trợ của vi sóng, phương pháp hóa ướt, phương pháp siêu tới hạn, khử bằng sóng siêu âm, phương pháp khử nhiệt, khử điện hóa. Tuy nhiên để sản xuất bạc nano chủ yếu là sử dụng các phương pháp hóa học. Phương pháp đi từ dịch chiết thực vật được xem là một công nghệ mới, có tính ưu việt hơn phương pháp hóa học và làm giảm đáng kể các chất thải độc hại. Quy trình công nghệ sử dụng dịch chiết là quy trình đơn giản nhất, có chi phí thấp, không gây ô nhiễm môi trường và dễ thực hiện. Ngoài ra, trong thành phần của dịch chiết thực vật phần lớn có cả hai tác nhân khử và ổn định nên việc tổng hợp nano bạc dễ dàng ở điều kiện tương đối dễ thực hiện. Đặc biệt, Việt Nam là nước ở vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa nên hệ thực vật đa dạng, phong phú tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình nghiên cứu, ứng dụng của nano bạc. Trong đó keo lá tràm là loại cây trồng phổ biến, thành phần hóa học trong vỏ keo lá tràm chủ yếu là tanin. Từ tanin chiết xuất được từ vỏ keo lá tràm ta dùng để khử ion Ag⁺trong dung dịch tạo nano bạc, qua đó ứng dụng của gel nano bạc trong kháng khuẩn. Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài “ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN ”

2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

2.1. Đối tượng

Vỏ keo lá tràm thu hái ở thị xã Điện Bàn, tỉnh Quảng Nam.

2.2. Phạm vi nghiên cứu

– Tổng hợp nano bạc bằng tác nhân khử tanin tách từ vỏ keo lá tràm.

– Khảo sát ứng dụng kháng khuẩn của nano bạc trong bảo quản tôm thẻ chân trắng và khả năng kháng vi khuẩn E.coli

– Tiến hành nghiên cứu trong phòng thí nghiệm.

3. Mục tiêu nghiên cứu

3.1. Mục tiêu

– Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch AgNO₃ và dung dịch tanin;

– Đánh giá khả năng tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO₃ bằng tác nhân khử là dung dịch tanin.

– Xem xét ứng dụng kháng khuẩn của nano bạc tổng hợp được.

3.2. Nội dung nghiên cứu

– Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc bằng phương pháp khử hóa, sử dụng dung dịch của tanin làm tác nhân khử.

– Khảo sát cấu trúc của hạt nano bạc tổng hợp được bằng phân tích quang phổ hấp thụ phân tử UV-vis, đo phổ FTIR, đo TEM, đo XRD, đo EDX.

– Nghiên cứu ứng dụng kháng khuẩn hạt nano bạc.

4. Phương pháp nghiên cứu

4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

– Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.

– Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề cần thực hiện trong quá trình thực nghiệm.

4.2. Phương pháp thực nghiệm

– Phương pháp chiết tách;

– Phương pháp xác định các thông số hóa lý;

– Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR);

– Phương pháp đo TEM, XRD, EDX.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Luận văn này hướng tới nghiên cứu quá trình tổng hợp nano bạc từ dịch chiết hay dung dịch được tách từ nguồn nguyên liệu là thực vật, hướng tới công nghệ tổng hợp xanh, thân thiện với môi trường, không sử dụng hóa chất độc hại, nhưng hiệu quả kinh tế cao. Đồng thời mở ra hướng ứng dụng nano bạc trong các lĩnh vực: y tế, môi trường, xúc tác, bảo quản thực phẩm …

6. Cấu trúc của luận văn

– Mở đầu: 4 trang;

– Chương 1: Tổng quan: 41 trang;

– Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu: 11 trang;

– Chương 3: Kết quả và thảo luận: 20 trang;

– Kết luận và kiến nghị: 2 trang

– Tài liệu tham khảo: 4 trang

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ NANO

1.1.1. Công nghệ nano (nanotechnology)

1.1.2. Cơ sở khoa học

1.1.3. Các nghiên cứu về hạt nano trong và ngoài nước

1.1.4. Ứng dụng của công nghệ nano

1.2. TỔNG QUAN NANO BẠC

1.2.1. Cấu tạo nguyên tử và cấu trúc tinh thể bạc

1.2.2. Nano bạc

1.3. TỔNG QUAN VỀ KEO LÁ TRÀM

1.3.1. Đặc điểm hình thái

1.3.2. Đặc điểm sinh lý – sinh thái

1.3.3. Công dụng

1.3.4. Tình trạng phân bố trên thế giới và ở Việt Nam

1.4. TỔNG QUAN VỀ TANIN

1.4.1. Khái niệm

1.4.2 Phân loại

1.4.3. Tính chất và định tính tanin

1.4.4. Công dụng của tanin

1.4.5. Tình hình nghiên cứu và sử dụng tanin hiện nay

1.4.6. Những thực vật chứa nhiều tanin

1.5. GIỚI THIỆU TÔM THẺ CHÂN TRẮNG

1.6. GIỚI THIỆU VI KHUẨN E.COLI

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.2. QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM

Hình 2.1. Sơ đồ quy trình thực nghiệm tách tanin từ keo lá tràm

2.2.1. Tiến hành khảo sát các thông số vật lí của nguyên liệu

2.2.2. Khảo sát các yếu tố chiết tanin từ vỏ cây keo lá tràm:

2.2.3. Tách sản phẩm tanin rắn và phân tích cấu trúc của tanin

2.3. TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DỊCH CHIẾT TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM

Hình 2.2. Sơ đồ quy trình kháo sát nano bạc từ tác nhân khử tanin

2.3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tổng hợp nano bạc

a. Nghiên cứu yếu tố tỉ lệ rắn / lỏng:

b. Nghiên cứu yếu tố nồng độ dung dịch tanin

c. Nghiên cứu yếu tố nhiệt độ

d. Nghiên cứu yếu tố thời gian

2.3.2. Các thiết bị xác định nhóm chức trong tanin, hạt nano bạc

2.4. ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC TRONG BẢO QUẢN TÔM THẺ CHÂN TRẮNG

2.5. ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC ĐỐI VỚI VI KHUẨN E.COLI

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ CHIẾT TÁCH TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM.

3.1.1. Xác định độ ẩm (W%)

Tiến hành cân cốc không mẫu được 10,000 g và cho vào cốc 2,000 g bột vỏ keo lá tràm. Tổng khối lượng có bột vỏ keo m₁ = 12,000 (g).

-Tiếp tục sấy cốc này trong tủ sấy khoảng 2 giờ đồng hồ,tiếp tục cân mẫu này,lần lượt thực hiện lại các bước này cho đến khi khối lượng cốc giữa các lần sấy là không đổi. Ghi nhận giá trị này là m₂

Thực hiện ba lần ta được kết quả về số liệu độ ẩm ở Bảng 3.1

Bảng 3.1: Kết quả xác định độ ẩm ( W% ) bột tanin

STT	Khối lượng bột keo(g)=( m₁– m₀)	Khối lượng cốc và mẫu chưa sấy (g) = m₁	Khối lượng cốc và mẫu sau khi đã sấy (g) = m₂	W(%)
1	2,00	12,00	11,75	12,50
2	2,00	12,00	11,76	12,25
3	2,00	12,00	11,75	12,30
Trung bình	2,00	12,00	11,74	12,34

Độ ẩm trung bình của bột vỏ keo lá tràm W(%) = 12,35

3.1.2. Xác định hàm lượng tro (µ % )

Tiến hành làm sạch rồi sấy khô cốc ở nhiệt độ 105^oC khoảng 30 phút sau đó nung lại bằng lò nung cùng nhiệt độ và thời gian trên, sau đó lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm và cân cốc (quá trình nung cốc được làm lặp lại cho đến khi khối lượng cốc là không đổi).

Thực hiện hai lần, được kết quả ở Bảng 3.2.

Bảng 3.2: Hàm lượng tro ( µ %) của bột vỏ keo lá tràm

STT	m₀	m₁	m₂		Kết quả trung bình (%)
1	29,80	39,81	31,13	13,28	13,23 %
2	31,72	41,73	33,04	13,18	13,23 %

Mẫu bột vỏ keo lá tràm có hàm lượng tro là 13,23%

3.1.3. Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tách tanin

Tiến hành các thí nghiệm như sau: lấy mẫu vỏ keo lá tràm đã sấy ở nhiệt độ 100⁰C cho vào mỗi cốc các loại vỏ keo lá tràm với kích thước khác nhau. Cụ thể: 3 – 5 cm, 2 – 3 cm, 1 – 2 cm, 2 – 3 mm, hạt 0,01 – 0,05 mm (dạng bột). Cho vào mỗi cốc 800mL nước cất, rồi đun từng cốc ở 80⁰C trong 1 giờ.

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tách tanin được trình bày ở Hình 3.1.

Hình 3.1. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu

Nhận xét: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước vỏ keo lá tràm đến hiệu suất chiết tách tanin được trình bày ở Hình 3.1, từ đồ thị cho thấy, các mức kích thước khác nhau khi chiết sẽ cho hàm lượng tanin cách biệt nhau rõ rệt, nguyên liệu bột mịn cho kết quả chiết là cao nhất. Vì vậy chọn kích thước nguyên liệu hạt 0,01 – 0,05 mm (bột mịn) làm kích thước chính để tiến hành các phản ứng sau này.

3.1.4. Ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ

Tiến hành như mục b của 2.1.3, xét tại các nhiệt độ khác nhau: 50^o, 60^o, 70^o, 80^o, 90^o, 100^oC. Ta thấy ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tách tanin từ nguyên liệu bột vỏ keo lá tràm thể hiện ở Hình 3.2.

Hình 3.2. Ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ (⁰C ) đến hiệu suất tách tanin

Nhận xét: Qua đồ thị của Hình 3.2, có thể cho thấy rằng nhiệt độ càng tăng thì lượng tanin chiết được càng tăng cho đến lúc đạt được 80^oC thì lượng tanin bắt đầu giảm điểu này có thể giải thích được tại nhiệt độ 80^oC thì lượng tanin là cao nhất và khi nhiệt độ vượt ngưỡng 80⁰C thì tanin bắt đầu giảm.

Vì vậy chọn mức nhiệt độ 80⁰C làm nhiệt độ tối ưu.

3.1.5. Ảnh hưởng yếu tố tỷ lệ Rắn/Lỏng (R/L)

Tiến hành như ý hai, mục b của 2.1.3 ta được thấy ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn và dung môi đến hiệu suất chiết tách tanin thu được kết quả ở Hình 3.3

Hình 3.3. Ảnh hưởng của yếu tố R/L đến hiệu suất tách tanin

Nhận xét: Từ đồ thị của Hình 3.3, ta dễ dàng thấy nếu chiết 1,000g nguyên liệu với 50mL nước cho được lượng tanin là cao nhất còn lại ở các mức dung môi cao hơn thì lượng tanin tách ra giảm.Khi dung môi nước tăng đã gián tiếp làm các cấu tử lạ tách ra theo nhanh hơn làm ảnh hưởng đến sản phẩm tạo thành.

Vì vậy chọn tỉ lệ 1,00g/50mL làm tỉ lệ chiết tốt nhất.

3.1.6. Ảnh hưởng yếu tố thời gian

Cân 1,00g nguyên liệu bột vỏ keo lá tràm rồi đun với 50 mL nước cất ở nhiệt độ 80^oC trong các khoảng thời gian từ 30 phút đến 70 phút, sau đó thu lấy dịch lọc đem đi chuẩn độ. Kết quả thể hiện ở Hình 3.4.

Hình 3.4. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tách tanin

Nhận xét: Từ đồ thị của Hình 3.4, cho thấy thời gian càng tăng thì lượng tanin tách ra càng tăng, cho đến 50 phút thì đạt giá trị ổn định. Vì vậy chọn khoảng thời gian chiết là 50 phút làm thời gian chiết tối ưu nhất.

Tóm lại: điều kiện tối ưu để chiết tanin từ vỏ cây keo lá tràm là

– Kích thước nguyên liệu là bột mịn

– Nhiệt độ: 80^oC

– Tỉ lệ rắn : lỏng là 1,00g : 50mL

– Thời gian: 50 phút

Với điều kiện này thì lượng tanin tách ra với hiệu suất 16,005%

3.1.7. Phân tích sản phẩm tanin

Tiến hành ly tâm tách tanin rắn từ điều kiện tối ưu, rồi đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR), kết quả thu được từ phổ đồ theo Hình 3.5.

Hình 3.5. Phổ FTIR của tanin tách ra từ dịch vỏ keo lá tràm.

Nhận xét: Quan sát từ phổ đồ ta có số sóng cụ thể của từng loại dao động của các nhóm chức đặc trưng như: – OH (3386 cm^-1); C – O – C (1158 cm^-1); =C-O-C nhóm ete của nhân thơm (1204 cm^-1); C = C trong nhân thơm (1453; 1508 cm^-1); CH nhân thơm thế para (844 cm^-1); …Kết quả này phù hợp với cơ sở lý thuyết về định tính nhóm chức trong tanin của vỏ keo lá tràm.

3.2. KẾT QUẢ TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DỊCH CHIẾT TANIN TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM

3.2.1. Nghiên cứu khảo sát tỉ lệ rắn : lỏng

– Pha 1,5g tanin/ 1000 mL được dung dịch tanin; Lấy thể tích dung dịch AgNO₃ 1 mM là 30 mL; thời gian tạo nano bạc: 2 giờ;

nhiệt độ: 40^oC. Thể tích dung dịch tanin ở trên lấy lần lượt với các thể tích: 1mL, 2mL, 3mL, 4mL, 5mL, 6mL, 7mL, 8mL, 9mL, 10mL, 11mL, 12mL. Cho các thể tích dung dịch tanin lần lượt vào dung dịch AgNO₃; sau 2 giờ đem các mẫu đi phân tích phổ UV-Vis. Kết quả thu được theo Hình 3.6

Hình 3.6. Ảnh hưởng của tỷ lệ thể tích tanin và AgNO₃ đến sự tạo nano bạc

Nhận xét: Khi tăng thể tích tanin từ 1mL đến 7mL nhận thấy mật độ quang tăng dần, bước sóng khoảng 440nm, trùng với bước sóng của Ag, nhưng vẫn chưa có hiện tượng keo tụ. Tiếp tục lấy thể tích của dung dịch tanin từ 8mL đến 12mL, tại đây mật độ quang tăng dần theo thể tích, tuy nhiên tính từ mẫu 9mL trở lên sau 24 giờ bắt đầu có hiện tượng tạo tụ.

Như vậy, chọn thể tích 8mL dung dịch tanin có nồng độ 1,5g/1000 mL trong 30mL dung dịch AgNO₃ 1mM ( có giá trị A ≈ 1,7) làm tỉ lệ tối ưu nhất. Bước sóng ( λ ) của bạc thu được 440 (nm), phù hợp với đặc tính của kim loại bạc theo lý thuyết.

3.2.2. Nghiên cứu khảo sát nồng độ dung dịch tanin

– Lấy thể tích dung dịch AgNO₃ 1 mM là 30 mL; thời gian tạo nano bạc: 2 giờ; nhiệt độ: 40^oC. Pha dung dịch tanin với các nồng độ khác nhau ( khối lượng tanin/1000 mL dung dịch), khối lượng tanin trong dung dịch lần lượt là: 1,00g; 2,00g; 3,00g; 4,00g, 5,00g. Lấy 8 mL dung dịch của tanin có nồng độ khác nhau của mỗi dung dịch trên, đem tác dụng với 30mL dung dịch AgNO₃ 1mM, với điều kiện như trên. Sau 2 giờ đem mẫu đi phân tích phổ UV-Vis kết quả thu được như Hình 3.7.

Hình 3.7. Ảnh hưởng của nồng độ đến quá trình tạo nano bạc theo nồng độ tanin

Nhận xét: Mật độ quang A tăng dần khi nồng độ tanin tăng. Tuy nhiên các mẫu có nồng độ 3g, 4g, 5g tanin/ 1000 mL sau một khoảng thời gian 8 giờ thì bắt đầu tạo các hạt tụ li ti, tiếp tục giữ các mẫu khoảng 24 giờ có dấu hiệu tráng một lớp bạc kim loại như gương mỏng trên bề mặt thoáng chất lỏng. Riêng mẫu có nồng độ

2g/ 1000 mL vẫn trong suốt không tụ.

Với kết quả khảo sát trên, ta chọn mẫu pha có nồng độ 2g /1000mL là mẫu tối ưu, có mật độ quang A ≈ 2,18.

3.2.3. Nghiên cứu khảo sát yếu tố nhiệt độ

– Tiến hành với mẫu 8 mL dung dịch tanin nồng độ 2,00g/ 1000mL; 30 mL dung dịch AgNO₃ 1mM, thời gian 2 giờ; nhiệt độ các mẫu tiến hành trong các mức: 30^oC; 40^oC; 50^oC; 60^oC; 70^oC; 80^oC. Đem các mẫu thu được sau 2 giờ đo UV – vis, ta được kết quả như Hình 3.8.

Hình 3.8. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét: Các mẫu được thực hiện trong cùng điều kiện (2 giờ cho mỗi mẫu) cho thấy mật độ quang A tăng dần. Tuy nhiên, hiện tượng các mẫu diễn ra như sau: mẫu 30⁰C, 40⁰C không tạo tụ trong dung dịch, màu dung dịch chuyển từ vàng sang màu mận bền sau 2-3 giờ đo máy. Mẫu 50⁰C tạo thành một lớp gương tráng ngay tại bề mặt chất lỏng và tạo tụ ngay sau đó. Mẫu 80⁰C, 70⁰C, 60⁰C, thời gian màu dung dịch chuyển từ vàng sang mận càng ít. Tuy nhiên, mẫu sau khi lấy ra khỏi bếp đều bị tụ và tráng gương ngay trên bề mặt thoáng chất lỏng. Như vậy, ta chọn nhiệt độ 40⁰C làm nhiệt độ tối ưu vì mẫu không tạo tụ, mật độ quang A ≈ 2.19.

3.3. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TRƯNG CỦA HẠT NANO BẠC

3.3.1. Kết quả đo phổ FTIR của nano bạc

Ta tiến hành tổng hợp dung dịch nano bạc từ dung dịch tanin ở điều kiện tối ưu: Nồng độ tanin 2g/1000 mL; 30 mL dung dịch AgNO₃ 1 mM; nhiệt độ: 40^oC; thời gian: 2 giờ. Dung dịch nano bạc thu được đem đo FTIR. Kết quả thu được như Hình 3.9

Hình 3.9. Phổ FTIR của gel nano bạc tổng hợp

Nhận xét: So sánh hai phổ đồ FTIR ở Hình 3.5 và Hình 3.9 nhận thấy hai phổ đồ có sự khác biệt, từ đó cho ta biết quá trình tạo nano bạc đã thành công. Các peak không thể hiện rõ do nano bạc tạo thành được bọc bởi những hợp chất hữu cơ trong tanin và sản phẩm oxi hóa của tanin. Trên bề mặt các hạt nano bạc có thể được phủ một lớp màng chất hữu cơ, những chất này được xem là chất ổn định bề mặt, các hạt nano bạc bám dính vào không cho các hạt nano bạc kết tụ lại. Như vậy các dẫn xuất của tanin được xem như chất ổn định bề mặt.

3.3.2. Đề nghị cơ chế tạo nano bạc

Dựa trên kết quả phân tích định tính: trong vỏ keo lá tràm có chứa các chất thuộc nhóm chất tanin, ngoài ra trong đó mặt một số chất thuộc flavonoid, saponin ( chẳng hạn như các chất: kamferol, quercetin, punicalin, tercatin,…) là những chất khử chứa các nhóm chức –OH, C=O. Trên cơ sở đó, chúng tôi đề nghị cơ chế có thể có cho quá trình khử ion Ag⁺ từ dung dịch AgNO₃ bằng tác nhân khử tanin. Trong trường hợp của tannin thì phenol, poly phenol là chất bị ôxi hóa thành quinon hoặc cấu trúc quinoid.

Cơ chế này cho thấy các hợp chất poly phenol (dạng enol) đóng vai trò oxi hóa để chuyển thành dạng keto:

>C = C-OH >C – C = O + 2e + 2H⁺ (1)

Ag⁺ + e Ag (2)

Mặt khác, trong tanin có tanin pyrogallic là những este của gluxit, thường là glucozơ liên kết với một hay nhiều axit trihiđroxibenzencacboxylic, nên có sự thủy phân tạo các phân tử gluxit ( cacbohydrat ). Các hợp chất mono saccarit sau thủy phân ( α – glucose ) tham gia phản ứng khử ion Ag⁺ trong dung dịch tạo Ag. các nguyên tử Ag kết tụ lại với nhau tạo nano bạc, và chúng được kết dính ổn định trên bề mặt của các chất hữu cơ có phân tử khối lớn, như tanin, flavonoid, saponin…

3.3.3. Kết quả đo TEM của nano bạc

Dung dịch nano bạc được đo tại Phòng thí nghiệm siêu cấu trúc – Khoa vi rút – Viện vệ sinh dịch tể Trung ương, số 1 – Yersin – Hà Nội. Ảnh TEM của nano bạc được trình bày ở Hình 3.10.

Hình 3.10. Ảnh TEM của mẫu nano bạc

Nhận xét: Từ Hình 3.10 ta thấy hạt nano bạc được tổng hợp từ tanin chiết suất từ vỏ keo lá tràm có dạng hình cầu, kích thước nano bạc tổng hợp được có kích thước chủ yếu từ 22,2 nm đến khoảng 39,5 nm.

3.3.4. Kết quả đo XRD của nano bạc

Lấy mẫu nano bạc được tổng hợp ở điều kiện tối ưu đem đo tại phòng phân tích mẫu của Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng. Kết quả đo XRD ở Hình 3.11

Hình 3.11. Phổ XRD của mẫu nano bạc

Quan sát giản đồ nhiễu xạ XRD của nano bạc, ta nhận thấy tất cả các đỉnh đều trùng với các đỉnh của tinh thể bạc, nên ta có thể khẳng định toàn bộ ion Ag⁺ trong AgNO₃ đã bị khử tạo bạc. Cường độ các đỉnh hoàn toàn phù hợp với phổ chuẩn của kim loại bạc. Kết quả thu được ta nhận thấy, tinh thể bạc có 3 peak đặc trưng với góc 2θ lần lượt 38,044⁰; 44,100⁰; 64,332⁰; tương ứng với các mặt phản xạ (1,1,1); (2,0,0); (2,2,0) của bạc trong mạng tinh thể. Qua các kết quả phân tích từ XRD, tinh thể nano bạc có kiểu mạng tinh thể lập phương tâm diện ( hay fcc).

3.3.5. Kết quả đo EDX của nano bạc

Lấy mẫu nano bạc được tổng hợp ở điều kiện tối ưu, tiến hành đo EDX tại Phòng thí nghiệm siêu cấu trúc – Khoa vi rút – Viện vệ sinh dịch tể Trung ương, số 1 – Yersin – Hà Nội được kết quả thể hiện tại Hình 3.12.

Hình 3.12. Phổ EDX của mẫu nano bạc

Nhận xét: Quan sát phổ EDX ta thấy mẫu nano bạc được tổng hợp từ tanin, ngoài kim loại Bạc (Ag ) còn có các nguyên tố C, O, đây là những nguyên tố có mặt trong hợp chất hữu cơ, trong phổ không có kim loại khác.

3.4. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC TRONG BẢO QUẢN TÔM THẺ CHÂN TRẮNG

Khi tiến hành ngâm tôm vào nước sinh hoạt và gel nano bạc trong tanin thì quan sát sự thay đổi màu sắc của tôm theo thời gian.

Quan sát sau 24 giờ ta thu được kết quả sau: phần tôm trong nước hư hại hoàn toàn, trong khi đó tôm được bảo quản trong dung dịch nano chỉ bị hư hại khoảng 40%, như Hình 3.13.

$C:\Users\WIN8\Desktop\khoá luận thầy Anh\ảnh\tôm nước.jpg$ $C:\Users\WIN8\Desktop\khoá luận thầy Anh\ảnh\tôm nano.jpg$

Hình 3.13. Mẫu tôm ngâm trong nước và nano bạc sau 24 giờ

3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG KHÁNG VI KHUẨN E.COLI CỦA NANO BẠC

Kết quả đo và hình ảnh (trước và sau ủ ở 31⁰C trong 24 giờ) thu nhận được kết quả khảo sát khả năng kháng khuẩn E.coli của nano bạc theo Hình 3.14.

$C:\Users\WIN8\Desktop\khoá luận thầy Anh\ảnh\chủng e cloli trước.jpg$ $C:\Users\WIN8\Desktop\hình ảnh thí nghiệm\Chủng E Coli\hình ảnh E Coli\Khương- Nano Ag.jpg$

Hình 3.14. Khả năng kháng khuẩn E.coli của nano bạc

Đối với chủng E.Coli có D = 18 mm; d =14 mm.

Vậy hiệu quả kháng khuẩn: C = 18 – 14 = 4 mm.

Đường vòng kháng khuẩn là 4 mm.

Như vậy, dung dịch nano bạc kháng khuẩn E.coli

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. KẾT LUẬN

– Tanin được tách ra từ vỏ keo lá tràm với điều kiện tối ưu là: nguyên liệu ở dạng bột, nhiệt độ tách ở 80⁰C, tỷ lệ rắn : lỏng = 1g : 50mL, trong thời gian 50 phút. Với điều kiện này thì lượng tanin tách ra đạt hiệu suất 16,005% so với nguyên liệu vỏ khô.

– Kết quả phân tích phổ FTIR cho thấy tanin tách từ vỏ keo lá tràm có các dao động chính: -OH, C=O, C=C thơm, = C – O – C, – C – O – C, CH benzen thế para, CH thơm và gồm các hợp chất polyphenol thuộc nhóm tanin .

– Nano bạc được tổng hợp từ tanin tách ra từ vỏ keo lá tràm. Tiến hành các khảo sát, ta thấy các yếu tố tối ưu để tổng hợp nano bạc là: Nồng độ AgNO₃ 1 mM; tỷ lệ thể tích dung dịch tanin so với dung dịch AgNO₃ 1 mM là: 8 mL : 30 mL; nồng độ dung dịch tanin 2,000g/1000 mL, thời gian 2 giờ; ở nhiệt độ 40⁰C.

– Tiến hành đo FTIR để khảo sát đặc trưng của hạt nano bạc, thì nano bạc được tổng hợp ổn định trên tanin. Tani không chỉ là tác nhân khử ion Ag⁺ mà còn là chất ổn định bề mặt, ngăn sự keo tụ của các nano bạc tạo tinh thể bạc.

– Đo TEM, XRD, EDX: các hạt nano bạc tạo thành có dạng hình cầu, kích thước chủ yếu từ 22,2 nm đến 39,5 nm, chúng phân bố đều nhau, không tạo tụ và tinh khiết.

Cấu trúc tinh thể nano bạc có kiểu mạng tinh thể lập phương tâm diện.

– Dung dịch nano bạc có khả năng kháng khuẩn E.coli và bảo quản tôm trong thời gian lâu hơn so với điều kiện thường không có chất bảo quản.

2. KIẾN NGHỊ

– Keo lá tràm là một loại thực vật phổ biến ở nước ta, chúng dễ trồng và phát triển tốt. Chúng tôi mong muốn được tạo điều kiện để tiếp tục mở rộng nghiên cứu một cách toàn diện: nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử trong dịch chiết các bộ phận khác của cây như rễ, lá, nhằm phát triển một hướng đi mới, công nghệ tổng hợp nano bằng công nghệ xanh, không gây độc hại, ô nhiễm môi trường.

– Mở rộng nghiên cứu việc ứng dụng kháng khuẩn của nano bạc trong bảo quản hải sản, mức giới hạn ảnh hưởng của nano bạc đối với việc bảo quản và sức khỏe của người tiêu dùng.

LIỆN HỆ:

SĐT+ZALO: 0935568275

E:\DỮ LIỆU COP CỦA CHỊ YẾN\DAI HOC DA NANG\HOA HUU CO\PHAM LE NGOC ANH\SAU BAO VE

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

1.1.2. Cơ sở khoa học

1.1.3. Các nghiên cứu về hạt nano trong và ngoài nước

About admin

Trả lời Hủy

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC BẰNG TÁC NHÂN KHỬ TANIN CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LÁ TRÀM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

1.1.2. Cơ sở khoa học

1.1.3. Các nghiên cứu về hạt nano trong và ngoài nước

Related Posts

About admin

Trả lời Hủy