Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bồ ngót và ứng dụng của chúng
1. Lý do chọn đề tài
Bạc và các hợp chất của bạc từ xa xưa đã được con người dùng để phòng bệnh do đặc tính kháng lại một số chủng loại vi khuẩn, virus, tảo và nấm. Từ đầu thế kỷ XIX đến giữa thế kỷ XX, bạc và các hợp chất của bạc càng được sử dụng rộng rãi hơn trong việc điều trị các vết bỏng và khử trùng.
Sau khi thuốc kháng sinh được phát minh và đưa vào ứng dụng với hiệu quả cao người ta không còn quan tâm đến tác dụng kháng khuẩn của bạc nữa. Tuy nhiên, từ những năm gần đây, người ta lại quan tâm trở lại khả năng diệt khuẩn, khả năng xúc tác và các ứng dụng khác của bạc, đặc biệt là dạng hạt có kích thước nano.
Các nghiên cứu đã cho thấy rằng khi ở kích thước nano (từ 1-100 nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối, như vậy 1 g bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm m2 chất nền. Sỡ dĩ nano bạc hiện nay đang được nghiên cứu ứng dụng rộng rãi trong đời sống vì nano bạc ở trạng thái keo nên không bị thất thoát khi chùi rửa vậy nên khả năng kháng khuẩn sẽ có tác dụng trong suốt quá trình tồn tại của sản phẩm. Ngoài ra nano bạc không gây tác dụng phụ cho người sử dụng, không gây độc cho người và vật nuôi khi nhiễm lượng nano bạc bằng nồng độ diệt khuẩn (khoảng nồng độ < 100ppm), không gây ô nhiễm môi trường.
Bạc xuất hiện một cách tự nhiên, không độc, không dị ứng và vô hại đối với tất cả các loài động vật và môi trường. Điều chế hạt nano có nhiều cách khác nhau, trong đề tài này tôi hướng tới phương pháp rẻ tiền và an toàn là tổng hợp từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano là lành tính, không sử dụng bất kì hóa chất độc hại nào.
Rau ngót, bù ngót, bồ ngót, hay rau tuốt (danh pháp hai phần: Sauropus androgynus) là một loài cây bụi mọc hoang ở vùng nhiệt đới Á châu nhưng cũng được trồng làm một loại rau ăn ở một số nước, như ở Việt Nam. Trong ẩm thực Việt Nam, người ta dùng rau ngót nấu canh với thịt băm, hoặc có khi chỉ nấu suông vì rau có sẵn vị ngọt. Theo Đông y, lá rau ngót có vị bùi ngọt, tính mát, rễ vị hơi ngăm đắng. Cả lá và rễ đều có tác dụng mát huyết, hoạt huyết, lợi tiểu, giải độc. Lá rau ngót chữa ban sởi, ho, viêm phổi, sốt cao, đái rắt, tiêu độc. Rễ còn có tác dụng lợi tiểu, thông huyết, kích thích tử cung co bóp.
Sự kết hợp của dung dịch AgNO3 với dịch chiết lá bồ ngót có thể thu được sản phẩm đó là bạc nano. Với kích thước này, hạt nano bạc có tính chất vượt trội, ưu việt hơn rất nhiều so với bạc ở kích thước lớn, vì bạc nano là vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất lớn, có đặc tính kháng khuẩn rất tốt, làm xúc tác quang mà không gây tác dụng phụ, an toàn với sức khỏe con người.
Với những lý do đã nêu trên, tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu với nội dung: “Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bồ ngót và ứng dụng của chúng”.
2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Lá bồ ngót tươi được thu mua tại các chợ trên địa bàn thành phố Đà Nẵng.
– Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chiết nước lá bồ ngót.
– Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo được để phân huỷ xanh metylen
Nghiên cứu lý thuyết
– Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.
– Tìm hiểu các phương pháp thực nghiệm sử dụng trong quá trình nghiên cứu.
– Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề thực hiện trong quá trình nghiên cứu.
Nghiên cứu thực nghiệm
– Phương pháp chiết tách: phương pháp chưng ninh sử dụng dung môi là nước.
– Phương pháp xác định các thông số hóa lý: xác định độ ẩm, hàm lượng tro.
– Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS).
– Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.
– Phương pháp khảo sát khả năng xúc tác quang của hạt nano bạc để phân hủy xanh metylen.
– Tiến hành nghiên cứu thực nghiệm tại phòng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng.
Thử khả năng xúc tác quang phân hủy xanh metylen
Khảo sát pH môi trường tạo nano
Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết
Khảo sát nhiệt độ tạo nano
Hạt nano Bạc
Khảo sát tỉ lệ rắn/ lỏng
Khảo sát thời gian chiết
Dịch chiết tối ưu
Định tính các nhóm chức
Dịch chiết
Lá bồ ngót
Xử lý
Mẫu nguyên liệu
Độ ẩm
Hàm lượng tro
Xác định chỉ số hóa lý
6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
– Nghiên cứu này giúp cho chúng ta hiểu rõ hơn về phương pháp điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh, lành tính, ít độc hại, ít tốn kém.
– Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có là lá bồ ngót để tổng hợp hạt nano bạc.
– Trên cơ sở nghiên cứu này có thể ứng dụng nano bạc làm xúc tác quang phân hủy xanh metylen và sử dụng nano bạc trong nhiều lĩnh vực khác.
Ngoài phần mở đầu, kết luận và kiến nghị, nội dung luận văn gồm 3 chương như sau:
Chương 1: Tổng quan
Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận
1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO
1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano
1.1.2. Khái niệm công nghệ nano
1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano
1.1.5. Cơ sở khoa học của công nghệ nano
1.1.6. Ứng dụng của vật liệu nano
1.1.7. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano
1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc
1.2.2. Đặc tính xúc tác quang của bạc
1.2.5. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc
1.3.1. Đặc điểm chung của cây bồ ngót
1.4.4. Ảnh hưởng đến môi trường sinh thái
CHƯƠNG 2
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
– Lá bồ ngót tươi, không dập úng, sâu mọt được mua tại chợ trên địa bàn thành phố Đà Nẵng. Rửa sạch lá, để ráo nước rồi cắt nhỏ.
2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ
2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT
2.3.1. Khảo sát thời gian chiết
Để khảo sát thời gian chiết tối ưu nhằm thu được dịch chiết lá bồ ngót tối ưu cho quá trình điều chế nano bạc thì ta sẽ cố định các thông số như sau:
- Tỉ lệ rắn/ lỏng: 10 g lá bồ ngót / 200 ml nước cất.
- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM.
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / thể tích AgNO3: 2ml / 30 ml.
- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng.
- Môi trường pH: pH dịch chiết.
- Thời gian tạo nano: 30 phút.
Thời gian chiết biến thiên: t = 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.
2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng
– Điều kiện khảo sát như mục 1.1.
– Thời gian chiết: t (thời gian tối ưu).
– Tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước (200 ml), còn giá trị khối lượng mẫu lá bồ ngót biến thiên: m = 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.
2.4. ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT
Sau khi đã chọn được thời gian chiết và tỉ lệ rắn/lỏng tối ưu, tiến hành chiết mẫu lá bồ ngót với các thông số cố định để thu được dịch chiết lá bồ ngót tối ưu. Sau đó tiến hành định tính các nhóm chất có trong lá bồ ngót.
2.4.1. Định tính nhóm chất tanin
2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid
2.4.3. Định tính nhóm chất saponin
2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid
2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC
Sau khi đã thu được dịch chiết lá bồ ngót tối ưu, chúng tôi tiến hành khảo sát lần lượt các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc.
2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH
Chúng tôi tiến hành khảo sát khi cố định các thông số như sau:
– Nồng độ dung dịch AgNO3 1 mM
– Thời gian tạo nano bạc: 30 phút (có thể lâu hơn tùy theo)
– Nhiệt độ tạo nano bạc : nhiệt độ phòng (25oC)
– Thể tích dịch chiết : 2ml
– Thể tích dung dịch AgNO3: 30ml
– pH thay đổi: pH = 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10
2.5.2. Khảo sát thể tích dịch chiết lá bồ ngót
– Điều kiện khảo sát như mục 2.5.1.
– pH môi trường được chọn ở mục 2.5.1.
– Thể tích dịch chiết biến thiên: 1ml; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6 ml, 7 ml.
2.5.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc
– Điều kiện khảo sát như mục 2.5.2.
– Thể tích dịch chiết lá bồ ngót được chọn ở mục 2.5.2.
– Nhiệt độ tạo nano bạc biến thiên: 30oC; 40oC; 50oC; 60oC; 70oC.
2.6. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC
2.6.1. Phương pháp phổ tử ngoại và phổ khả kiến (UV-VIS)
2.6.2. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) [2]
2.6.3. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) [8],[14]
2.7. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG CỦA NANO BẠC
2.7.1. Giới thiệu về ánh sáng mặt trời
2.7.2. Nghiên cứu hoạt tính xúc tác quang của nano bạc phân hủy xanh metylen
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ
Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm trong lá bồ ngót
| STT | m(g) | m1(g) | m2(g) | w (%) | wtb (%) |
| 1 | 2.01 | 50.546 | 51.577 | 48.71 | 48.93 |
| 2 | 2.01 | 57.022 | 58.064 | 48,16 | |
| 3 | 2.02 | 36.121 | 37.141 | 49.50 | |
| 4 | 2.01 | 39.477 | 40.495 | 49.35 |
Nhận xét: Độ ẩm trung bình trong mẫu lá bồ ngót tươi là 48.93%. Với độ ẩm này, chúng tôi có thể bảo quản nguyên liệu trong thời gian 1-2 ngày để nghiên cứu.
Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá bồ ngót
| Cốc | m(g) | m1(g) | m3(g) | T (%) | Ttb (%) |
| 1 | 2 | 50.466 | 50.668 | 10,1 | 9.4275 |
| 2 | 2 | 56.956 | 57.137 | 9.05 | |
| 3 | 2 | 36.085 | 37.907 | 9.11 | |
| 4 | 2 | 39.536 | 39.720 | 9.45 |
Nhận xét: Hàm lượng tro trung bình của mẫu lá bồ ngót là tương đối thấp, chiếm 9.4275 % khối lượng của lá.
3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT
Hai yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá bồ ngót là tỉ lệ rắn/lỏng và thời gian chiết. Nhằm thu được dịch chiết nước lá bồ ngót tối ưu cho quá trình điều chế nano bạc, chúng tôi cố định các thông số sau:
– Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM
– Tỉ lệ thể tích dịch chiết/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml
– Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng
– Môi trường pH: pH dịch chiết (pH =7)
– Thời gian tạo nano: 30 phút
3.2.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng
Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình chiết lá bồ ngót được chúng tôi khảo sát qua các thông số cố định như trên và kèm theo các điều kiện:
– Thời gian chiết: 10 phút
– Khối lượng lá bồ ngót: 5g ; 10g; 15g; 20g; 25g trong 200ml nước cất
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá bồ ngót tối ưu vào tỉ lệ rắn/lỏng được biểu diễn ở hình 3.1
Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ kết quả hình 3.1 cho thấy mật độ quang đo dược là cao nhất (A=0,46107) khi tỉ lệ rắn/lỏng là 15g/200ml với bước sóng hấp thụ cực đại thay đổi từ 440 – 470 nm phù hợp với bước sóng hấp thụ cực đại của nano bạc, nghĩa là lượng nano bạc tạo thành là tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng tỉ lệ rắn/lỏng thì giá trị mật độ quang A giảm. Điều này được giải thích như sau: khi khối lượng mẫu vượt quá 15g thì có thể đã tạo ra nhều chất làm hạt nano bạc tạo ra nhanh, dễ bị keo tụ thành các hạt kích thước lớn làm giảm mật độ quang. Vì vậy chúng tôi chọn tỉ lệ rắn/lỏng tối ưu là 15g/200ml.
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết
Ảnh hưởng của thời gian chiết lá bồ ngót đến quá trình tạo nano bạc được khảo sát qua các thông số cố định như trên kèm theo điều kiện:
– Tỉ lệ rắn/lỏng: 15g lá bồ ngót/200ml nước cất
– Thời gian chiết biến thiên: 5ph ; 10ph ; 15ph ; 20ph ; 25ph
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá bồ ngót tối ưu vào thời gian chiết được biểu diễn ở hình 3.3
Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.3 cho thấy khi tăng thời gian chiết thì mật độ quang tăng lên và đạt kết quả cao nhất sau 10 phút (A = 0,49434 ) với bước sóng hấp thụ thay đổi từ 440 – 470 nm là phù hợp với bước sóng hấp thụ của nano bạc. Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết thì mật độ quang giảm. Có thể giải thích ở thời gian chiết là 10 phút đã tạo ra lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion bạc lớn nhất thành bạc nano. Khi tăng thời gian chiết có thể đã tách ra các chất không có lợi cho quá trình tạo nano bạc hay dẫn đến hiện tượng keo tụ làm giảm mật độ quang.
Vì vậy chúng tôi chọn thời gian chiết thích hợp là 10 phút.
3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT
3.3.1. Định tính nhóm chất tanin
Cách tiến hành: Chuẩn bị 3 ống nghiệm sạch
– Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chiết, thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.
– Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chiết, thêm 2 giọt dung dịch chì axetat (Pb(CH3COO)2)10%.
– Ống nghiệm 3: lấy 10 ml dịch chiết, thêm 2 ml fomon và 1 ml HCl đậm đặc. Nếu thấy xuất hiện kết tủa thì lọc bỏ kết tủa, thêm vào dịch lọc natri axetat dư, rồi thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.
Kết quả:
– Ống 1: Xuất hiện kết tủa xanh đen
– Ống 2: không hiện tượng
– Ống 3: Không thấy xuất hiện kết tủa
Như vậy, trong lá bồ ngót có nhóm chất flavonoid
Như vậy, qua 3 thí nghiệm có thể kết luận lá bồ ngót có chứa nhóm tanin thủy phân.
3.3.2. Định tính nhóm chất flavonoid
Cách tiến hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch và một lọ chứa dung dịch amoniac đặc.
– Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chiết, thêm một ít bột Mg kim loại, nhỏ từng giọt dung dịch HCl đặc, để yên 1-2 phút.
– Nhỏ một giọt dịch chiết lên giấy lọc, hơ khô rồi để lên miệng lọ amoniac đặc đã được mở nút. Quan sát màu vết dịch chiết.
Kết quả:
– Ống nghiệm: dung dịch chuyển sang màu đỏ
– Vết dịch chiết có màu vàng
3.3.3. Định tính nhóm chất saponin
Cách tiến hành: Chuẩn bị hai ống nghiệm sạch.
– Ống nghiệm 1: lấy 3 ml dịch chiết, lắc mạnh trong 2 phút. Để yên và quan sát hiện tượng tạo bọt.
– Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chiết, nhỏ thêm 3 giọt H2SO4 đậm đặc.
Kết quả:
– Ống 1: tạo bọt cột cao
– Ống 2: dung dịch đổi sang màu cam đỏ
Như vậy, trong lá bồ ngót có nhóm chất saponin
Như vậy, trong lá bồ ngót không có nhóm chất alkaloid.
3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid
Cách tiến hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vào thuốc thử Bouchardat, quan sát ống nghiệm.
Kết quả: Không thấy xuất hiện kết tủa
3.4. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC
Sau khi thu được dịch chiết lá bồ ngót tối ưu, chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc dựa trên cơ sở các điều kiện chiết tối ưu đó.
3.4.1. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc
Để khảo sát sự ảnh hưởng của pH môi trường đến khả năng tạo nano bạc và xác định giá trị pH tối ưu, chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định như sau:
– Khối lượng lá bồ ngót: 15g / 200ml nước
– Thời gian chiết: 10 phút
– Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM
– Tỉ lệ thể tích dịch chiết/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml
– Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng (25oC)
– Thời gian tạo nano: 30 phút
– Môi trường pH biến thiên: 6 ; 6,5 ; 7 ; 7,5 ; 8
Điều chỉnh giá trị pH chúng tôi dùng dung dịch HNO3 1M và dung dịch NaOH 1M
Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, đem đo UV-VIS. Chọn thời gian tối ưu với giá trị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc tạo thành không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào pH môi trường được biểu diễn ở hình 3.8.
Hình 3.8. Ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ hình 3.8 cho thấy khi pH tăng dần từ 6 đến 8 thì giá trị mật độ quang đo được tăng dần và đạt giá trị cao nhất khi pH = 7, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng giá trị pH thì giá trị mật độ quang giảm dần, có thể giải thích: ở môi trường có pH lớn hơn 7, lượng bạc tạo thành quá nhanh, dẫn đến hiện tượng bị keo tụ, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá trị pH môi trường là 7, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (A=0,58818) và dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
3.4.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết lá bồ ngót
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định như sau:
– Khối lượng lá bồ ngót: 15g / 200ml nước
– Thời gian chiết: 10 phút
– Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM
– Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng 25oC
– Thời gian tạo nano: 30 phút
– Môi trường pH = 7
– Thể tích dịch chiết biến thiên: 1ml ; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml lần lượt pha trong 30 ml dung dịch AgNO3
Kết quả khảo sát như sau:
Hình 3.9. Ảnh hưởng của thể tích dịch chiết lá bồ ngót đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ kết quả hình 3.9 cho thấy khi thể tích dịch chiết lá bồ ngót tăng dần từ 1 ml đến 2 ml thì giá trị mật độ quang cũng tăng dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng tăng, và đạt giá trị lớn nhất với thể tích dịch chiết là 2ml (A=0,5685). Ở thể tích dịch chiết từ 3 – 5 ml, giá trị mật độ quang giảm dần có thể giải thích: ở những nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thước lớn, dễ bị keo tụ. Vậy chúng tôi chọn giá trị thể tích dịch chiết tối ưu là 2ml.
3.4.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc
Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng tạo nano bạc và xác định nhiệt độ tối ưu, chúng tôi tiến hành thí nghiệm với các thông số cố định như sau:
– Khối lượng lá bồ ngót: 15g / 200ml nước
– Thời gian chiết: 10 phút
– Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM
– Tỉ lệ thể tích dịch chiết/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml
– Thời gian tạo nano: 30 phút
– Môi trường pH = 7
– Nhiệt độ tạo nano biến thiên: 30oC ; 40oC ; 50oC ; 60oC ; 70oC
Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, đem đo UV-VIS. Chọn thời gian tối ưu với giá trị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc tạo thành không bị keo tụ.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nhiệt độ được biểu diễn ở hình 3.10.
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano bạc
Nhận xét:
Từ kết quả hình 3.10 ta thấy khi nhiệt độ ở mức 30oC thì mật độ quang đạt giá trị cao nhất (A=1,3873). Nhưng khi tiếp tục tăng nhiệt độ đến 40 – 70°C thì cường độ hấp phụ giảm. Điều này là do xuất hiện sự keo tụ bạc, nghĩa là hạt nano bạc được tạo thành khi nhiệt độ 40oC, 50°C, 60°C, 70°C không bền. Vì vậy chúng tôi đã quyết định chọn nhiệt độ tối ưu để điều chế nano bạc là 30°C với mật độ quang tương ứng khá cao là A=1,3873.
3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC
Dùng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để xác định chính xác kích thước, hình dáng và sự phân bố của hạt nano bạc tạo thành.
Hình 3.11. Ảnh TEM của hạt nano bạc (thang đo 100 nm)
Kết quả chụp ảnh TEM ở hình 3.14 cho thấy các hạt nano bạc có kích thước trung bình vào khoảng 13 nm đến 33,4 nm. Hạt nano bạc tạo thành có dạng hình cầu.
Phương pháp nhiễu xạ XRD để phân tích cấu trúc tinh thể của hạt nano bạc.
Hình 3.12. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nano bạc
3.5.3. Kết quả đo phổ EDX
Hình 3.13. Kết quả đo EDX của mẫu nano bạc
3.6. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY XANH METYLEN CỦA NANO BẠC
Cân 1mg xanh metylen bằng cân phân tích pha thành 100 ml ta được dung dịch metylen xanh nồng độ 10 ppm. Cân lấy 10 mg hạt nano bạc cho vào dung dịch trên rồi khuấy đều trong thời gian 10 phút. Đưa hệ này ra ánh sáng mặt trời (vẫn khuấy đều trên máy khuấy từ)
Sau thời gian 1h, 2h, 3h,…10h (cách nhau 1 giờ) thì lấy mẫu đo UV-Vis và so với mẫu trắng không có nano bạc.
Ta nhận được kết quả như sau:
Hình 3.15. Kết quả đo UV-VIS của mẫu sau thời gian xúc tác quang từ 1h –5h
Từ kết quả đo theo hình 3.14 và 3.15 ta thấy giá trị mật độ quang giảm dần khi tăng thời gian xúc tác quang từ 1h- 5h, tương ứng phân trăm lượng xanh metylen giảm lớn nhất là 72,88% tại thời điểm 5h. Chi tiết kết quả phân hủy xanhmetylen được ghi ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Bảng kết quả đo UV-VIS của mẫu nghiên cứu từ 1h-5h
| Thời gian | Mẫu không có nano bạc | 1h | 2h | 3h | 4h | 5h |
| Mật độ quang | 1,1606 | 0,5567 | 0,5274 | 0,4555 | 0,3624 | 0,3148 |
| Phần trăm xanh metylen đã bị phân hủy | 52,03% | 54,55% | 60,75% | 68,77% | 72,88% |
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Trong khuôn khổ luận văn này, qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Xác định được một số chỉ tiêu hóa lí của lá bồ ngót
- Độ ẩm lá bồ ngót: 48,93%. Có thể bảo quản lá bồ ngót tươi trong thời gian tương đối 1-2 ngày để sử dụng.
- Hàm lượng tro lá bồ ngót: 9,4275%.
2 .Các điều kiên tối ưu để thu được dịch chiết lá bồ ngót
- Thời gian chưng ninh: 10 phút.
- Tỉ lệ khối lượng lá bồ ngót / thể tích nước: 15 gam/ 200 ml.
3. Định tính thành phần nhóm chất hóa học của dịch chiết lá bồ ngót
– Dịch chiết lá bồ ngót chứa các nhóm chất tanin thủy phân, flavonoid và nhóm chất saponin.
4. Các yếu tố tối ưu để tổng hợp hạt nano bạc
– pH môi trường tạo nano bạc: 7.
– Tỉ lệ thể tích dịch chiết so với thể tích dung dịch AgNO3 1 mM: 2ml/30ml.
– Nhiệt độ tạo nano bạc: 30°C.
– Thời gian tạo nano bạc: 3 giờ
5. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc
Từ kết quả đo TEM, EDX, XRD, chúng tôi khẳng định được hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bồ ngót có dạng hình cầu với kích thước từ 13 nm đến 33,4 nm và hạt nano bạc tổng hợp được là tinh khiết.
- Kết quả xúc tác quang của nano bạc
Khả năng xúc tác quang phân hủy xanh metylen của nano bạc khá tốt, nồng độ xanh metylen trong các dung dịch giảm đáng kể sau khi được xúc tác bởi hạt nano bạc dưới điều kiện ánh sáng mặt trời
– Cây bồ ngót là một loại thực vật có hầu hết ở các địa bàn trên nước ta, chúng dễ trồng và phát triển tốt, có nhiều ứng dụng đối với y học. Có thể tiếp tục mở rộng nghiên cứu một cách toàn diện: nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử trong dịch chiết các bộ phận khác của cây bồ ngót như thân, quả hoặc hoa, nhằm phát triển một hướng đi mới, có thể tổng hợp một vật liệu nano vốn đa ứng dụng trong đời sống bằng phương pháp hóa học lành tính, không gây độc hại đối với con người và môi trường.
– Nano bạc có khả năng làm xúc tác quang khá tốt phân hủy xanh metylen, đây chỉ là nghiên cứu ban đầu chứng minh sự xúc tác quang của nano bạc phân hủy xanh metylen nên chúng tôi mong muốn có thể mở ra hướng đi sâu và toàn diện vào khảo sát các yếu tố để sự xúc tác đạt tối ưu nhất và hướng nghiên cứu xúc tác quang phân hủy một số chất khác nhau.
E:\DỮ LIỆU COP CỦA CHỊ YẾN\DAI HOC DA NANG\HOA HUU CO\NGUYEN THI PHUONG ANH
